Главная » Производство сапонинов

Сапарал

Опубликовал в Март 21, 2013 – 7:52 ппНет комментариев

СапаралСапарал представляет собой очищенную сумму аммонийных солей тритерпеновых сапонинов, в состав которой входят аралозиды ABC (аралозид A: R1 =L-арабиноза, R2=H; аралозид В: R1=R2 = L-apабиноза; аралозид С: R1 = D-галактоза, R2=D-ксилоза), выделяемую из корней аралии маньчжурской — Aralia mandshurica Ruрr. et Махim сем. Аралиевых — Araliaceae.

Все три аралозида содержат один и тот же сапогенин — олеаноловую кислоту, различаются сахарной частью.

Сапарал — аморфный порошок кремового или серовато-кремового цвета, без запаха, гигроскопичен. Легко растворим в воде, медленно и мало растворим в метиловом и 95% этиловом спиртах, очень мало растворим в эфире, хлороформе, ацетоне.

Содержание суммы амонийных солей аралозидов А, В и С в пере­счете на абс. сухое вещество должно быть не менее 80%.

Сапарал обладает тонизирующими свойствами, оказывает стиму­лирующее действие на центры блуждающего нерва. Он имеет небольшой гемолитический индекс и невысокую токсичность. Сапарал приме­няют в качестве тонизирующего средства при неврастении, астенических, астено-депрессивных и остена-ипохондрических состояниях, функцио­нальном ослаблении сердечной деятельности, гипотонии, импотенции, а  также для лечения и профилактики умственного и физического переутомления.

Противопоказания — гипертония, повышенная возбудимость.

Форма выпуска: таблетки по 0,05 г.

Сырьем для производства сапарала являются корни дикорастущего дерева — аралии маньчжурской. Оно дико произрастает на Дальнем Востоке, заходит на север несколько дальше Хабаровска. Встречается на Южном Сахалине и Южных Курилах.

Это дерево до 12 м высотой; в неблагоприятных условиях — кус­тарник с маловетвистым стволом. Корни содержат 5—7% тритерпеновых сапонинов, основными из которых являются аралозиды ABC.

Измельчение растительного сырья. Сухие корни аралии маньчжур­ской сначала грубо измельчают на костедробилке, затем на мельнице КДУ до размера частиц 1—5 мм.

Экстракция аралозидов из растительного сырья. Измельченное сырье загружают через верхний загрузочный люк в нержавстальной экстрактор с рубашкой для обогрева и охлаждения, с ложным дном, заправленным шинельным сукном, боковым выгрузочным люком, об­ратным холодильником и мешалкой, делающей 60 об/мин. Из сборника в экстрактор с помощью азота подают IV метанольное извлечение от предыдущей загрузки, добавляют недостающий объем чистого метанола без учета объема под ложным днищем. Экстракцию ведут при кипении растворителя в течение часа, после чего с помощью азота горячее метанольное извлечение сдавливают в сборник, скомуницированный с об­ратным холодильником, через друк-фильтр, заправленный шинельным сукном. Экстракцию подобным образом повторяют еще 3 раза, причем первые 3 извлечения передают на следующую стадию технологического процесса, а IV извлечение используют для первой экстракции свежего сырья.

Выход на стадии 94,3%; выход от начала процесса 89,58%.

Получение суммы аралозидов. Объединенный усредненный мета­нольный экстракт с помощью вакуума передают в сборник, из которо­го экстракт поступает к роторному пленочному испарителю, где прово­дят упаривание со скоростью 160—180 л/ч при давлении пара в секционной рубашке не более 1 атм и остаточном давлении 100— 150 мм рт. ст. Упаривание ведут до 1/10 первоначального объема. Доупаривание метанольного экстракта проводят в вакуум-циркуляционном выпарном аппарате, где калорифер аппарата обогревается текущим паром ,при остаточном давлении 100—150 мм рт. ст. Упаривание ведут до полного удаления метанола (1/3 объема кубового остатка, поступив­шего с роторного испарителя). Отгон метанола используют на стадии экстракции аралозидов из растительного сырья. Из испарительной кол­бы густой кубовый остаток (смолку) сливают в эмалированный бачок.

Выход на стадии 85,8%; выход от начала процесса — 76,86%.

Очистка водного раствора аралозидов. Испарительную колбу вакуум-циркуляционного аппарата после слива кубового остатка (смолки) промывают обессоленной водой. Воду сливают в тот же бачок, в кото­ром растворяют полученную смолку, добавляя некоторое количество воды. Водный раствор с помощью вакуума передают в аппарат-ворон­ку, куда добавляют обессоленную воду. Количество воды берут из расчета 1 : 15 к весу смолки. Содержимое воронки перемешивают в течение 10 мин. К водному раствору приливают этилацетат (1/3 от объема водного раствора). Содержимое воронки перемешивают осторожно, включая мешалку каждый раз не более чем на 1 мин (более длительное перемешивание может привести к образованию эмульсии). Оставляют отстаиваться на 1 ч, после чего нижний водный слой передают через промежуточную емкость в другой такой же аппарат-воронку, а этил- ацетат на регенерацию.

После регенерации этилацетат используют на этой же стадии.

После отделения этилацетата к водному раствору добавляют бу­тиловый спирт. Включают мешалку и содержимое аппарата перемеши­вают 5 мин, затем дают 30 мин раствору отстояться. Через 10 мин от начала отстаивания проверяют нижний водный слой. Он должен быть совершенно прозрачным. В противном случае добавляют еще неболь­шой объем Н-бутилового спирта, снова перемешивают в течение 5 мин и вновь оставляют отстаиваться 30 мин.

После отстаивания нижний водный слой через промежуточную ем­кость передают в другой аппарат-воронку. Верхний бутанольный слой сливают в отдельную тару. Он не утилизируется. К нижнему спуску аппарата-воронки, в которой находится водный раствор, присоединяют фильтр Сальникова и фильтруют раствор с помощью сжатого воздуха (при давлении не более 0.7 атм) или вакуума в другой аппарат- воронку.

Выход на стадии 95,9%; выход от начала процесса — 73,7%.

Получение бутанольного экстракта аралозидов. По окончании передавливания к водному раствору добавляют при перемешивании 2 и соляную кислоту до pH 3—4 (проба по универсальному индикатору). Перемешивание продолжают 5 мин. К подкисленному водному раствору прибавляют насыщенный водой Н-бутиловый спирт. Перемешивают в течение 10 мин и оставляют отстаиваться 30 мин. После отстаивания нижний водный раствор через промежуточную емкость с помощью вакуума передают в другой аппарат-воронку, бутанольный экстракт сливают в бачок. К водному раствору добавляют свежую порцию насы­щенного водой Н-бутилового спирта, и проводят, соблюдая тот же ре­жим, еще 2 экстракции. Водный маточник после трех экстракций сли­вают в отдельную тару и вывозят в отвал.

Бутанольные извлечения объединяют в аппарате-воронке и ведут добавление 25% водного раствора аммиака до pH 7—8. Контроль pH ведут с помощью универсального индикатора и бумажки бромтимоловый синий, дающей переход окраски от желтой через зеленую к синей в пределах pH 6—7,6. Аммиак добавляют до зеленого окрашивания бумажки бромтимоловый синий, что соответствует pH 7,5.

Водный раствор аммиака добавляют постепенно. После 5-минутного перемешивания и 15-минутного отстаивания проверяют рН нижнего вод­ного слоя. При необходимости добавляют 25% раствор аммиака до зе­леного окрашивания бумажки бромтимоловый синий. Эту операцию необходимо проводить очень тщательно, так как избыток аммиака в дальнейшем приводит к осмолению при сушке конечного продукта.

По окончании добавления аммиака содержимое аппарата переме­шивают в течение 5 мин и дают отстояться 1 ч, затем отделяют нижний водный слои. Включают мешалку на 2—3 мин, дают отстояться 10— 15 мин и дополнительно отделяют водный слой.

Бутанольное извлечение передают в сборник к ротационному ис­парителю. Отделенный водный слой сливают в бутыль и накапливают.

Выход на стадии 86,5%; выход от начала процесса 63,73%. Получение очищенной суммы аралозидов. Упарку бутанольного экстракта проводят в вакуум-выпарном ротационном испарителе. Из сборника бутанольный экстракт сливают в бачок, из которого фильтру­ют через грибок с бязевым фильтром в ротационный испаритель. Отгон­ку Н-бутилового спирта ведут при температуре глицерина в бане 80—85°С и остаточном давлении 75 мм рт. ст. Подачу бутанольного экстракта ведут непрерывно и регулируют таким образом, чтобы объем экстракта в испарительной колбе оставался постоянным (10 л). Ско­рость вращения колбы 50 об/мин.

Периодически из приемной колбы сливают отгон водного бутанола в бутыль и после проверки его удельного веса используют на стадии получения бутанольного экстракта. К смолке, находящейся в испари­тельной колбе ротационного аппарата, добавляют с помощью вакуума определенный объем метанола и ведут растворение при температуре бани не выше 80° в течение 20—30 мин без вакуума. Затем через люк колбы раствор подают в сборник, из которого его сливают во взвешен­ную тару (бачок), т. е. определяют вес смолки. Предварительно из приемной колбы ротационного аппарата в этот же бачок сливают метанол, частично отогнавшийся в процессе растворения смолки. До­бавляют еще некоторое количество метанола, вносят осветляющий древесный уголь (1% от веса метанольного раствора).

Метанольный раствор передают с помощью вакуума в сборник с рубашкой, где нагревают горячей водой через рубашку до 50—60°С. Из сборника раствор сливают на заранее приготовленный нутч-фильтр. Отфильтрованный метанольный раствор аралозидов передают на сле­дующую стадию технологического процесса.

Получение конечного продукта сапарала. В стеклянный реактор загружают с помощью вакуума этилацетат, затем из сборника неболь­шой струей приливают к этилацетату метанольный раствор аралозидов при непрерывном помешивании. Перемешивание ведут с помощью сжа­того воздуха через барбатер. По окончании слива содержимое реактора перемешивают 5 мин. При этом происходит осаждение аммонийных солей аралозидов. Выпавший осадок солей аралозидов отфильтровыва­ют на нутч-фильтре, заправленном фильтровальной бумагой и бязевым мешком. На фильтре осадок отжимают от маточного раствора и промы­вают чистым этилацетатом. Промывной этилацетат присоединяют к основному фильтрату. Осадок на фильтре вновь хорошо отжимают и переносят в нержавстальные противни, сушат в калориферной сушилке при 50—60° в течение 5—6 ч. Высушенный продукт измельчают на мельнице типа «кофемолка» и просеивают через капроновое сито № 32. Просеянный продукт вновь ставят в калориферную сушилку на 5—6 ч при температуре 50—60°С до полного удаления запаха этилацетата и бутанола. Этилацетатный маточник передают на регенерацию и исполь­зуют на этой же стадии.

Выход на стадии 78%.

Выход от начала процесса — 44,24%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.