Экстракция в системах жидкость—жидкость

В фитохимии системы жидкость—жидкость значительно распространены. В тех производствах, где экстракция из растительного сырья производится водой, следующая, стадия в большинстве случаев включает в себя экстракцию действую­щих веществ из водной вытяжки органическим растворителем. Экстрак­ция в системах жидкость—жидкость представляет собой диффузионный процесс, протекающий с участием двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяется экстрагируемое вещество. В результате взаимодействия фаз получают экстракт-раствор извлеченных веществ в экстрагенте и рафинад — ос­таточный исходный раствор, из которого удалены экстрагируемые компоненты. Полученные жидкие фазы (экстракт и рафинад) отделяются друг от друга отстаиванием, иногда центрифугированием или другими механическими способами. После этого происходит извлечение целе­вых продуктов из экстракта и регенерация экстрагента из рафинада. Целевой продукт выделяется из экстракта либо ректификацией, либо упариванием, либо путем реэкстракции. Основным достоинством про­цесса экстракции в системе жидкость—жидкость по сравнению с други­ми процессами разделения жидких смесей является низкая рабочая температура процесса, который проводится наиболее часто при нормаль­ной температуре. При этом необходимость в затратах тепла на испаре­ние раствора отпадает. Кроме того, при экстракции обычно возможно из многочисленных растворителей подбирать высокоизбирательный экстрагент, отличающийся по химическим свойствам от компонента ис­ходной смеси и часто позволяющий достичь более полного разделения, чем с помощью других массообменных процессов. Жидкостная экстрак­ция незаменима для разделения смесей веществ, чувствительных к по­вышенным температурам, которые могут разлагаться при разделения их ректификацией или выпариванием. По принципу организации про­цесса все экстракторы могут быть разделены на периодические и непре­рывные.

Одноступенчатая однократная экстракция — простейший метод, за­ключающийся в том, что исходный раствор и экстрагент перемешивают­ся в смесителе, после чего разделяются на два слоя — экстракт и рафи­над. Разделение обычно происходит в сепараторе-отстойнике. Степень извлечения повышается путем увеличения количества экстрагента.

Аппараты периодического действия применяются главным образом для небольших количеств и в лабораторной практике.

В современном фитохимическом производстве все больше начинают применяться аппараты непрерывного действия, в частности ситчатые колонные экстракторы для систем жидкость—жидкость.

Экстрактор с ситчатыми тарелками — секционный аппарат с проти­воточный контактированием двух несмешиваюшихся жидкостей — отли­чается простотой конструкции и эксплуатации. Его преимущество — ми­нимальное продольное перемещение обеих фаз по высоте колонны и максимальное использование «концевых фаз» при многократном дис­пергировании и слиянии капель, а также многократном вводе сплошном фазы в межтарельчатое пространство, обеспечивающем достаточно вы­сокую эффективность экстракции; возможность применения экстракто­ров как большой, так и малой производительности; возможность обра­батывать легко эмульгирующие жидкости; надежность конструкции, небольшие энергетические и эксплуатационные расходы; отсутствие вращающих или пульсирующих механизмов и связанных с ними допол­нительных затрат; бесшумность работы; минимальная производственная площадь.

Рис. 15. Колонный экстрактор.

Колонный экстрактор (рис. 15) состоит из колонной рабочей зо­ны 1, разделенной ситчатыми тарелками 2, число которых рассчитыва­ется из требований, предъявляемых к проводимому процессу, и гидро­динамических условий проведения процесса экстракции; верхней от­стойной зоны 3 со штуцером ввода 4 и распределением 5 тяжелой фазы, воздушкой 6 и штуцером для слива легкой фазы из колонны 7; нижней отстойной зоны 8 со штуцером ввода 9 легкой и вывода 10 тяжелой фаз, распределителем легкой фазы 11.

В ситчатых колоннах дисперсная фаза попеременно диспергируется через перфорацию тарелок и собирается в сплошной слой. Сплошная фаза перетекает с тарелки по переливным патрубкам или карманам. При большой нагрузке колонны по сплошной фазе применяются тарел­ки, имеющие форму сегментов с бортами. Размеры отверстий в тарелках — от 1,6 до 9,6 мм, суммарная площадь сечения отверстии порядка 10% площади сечения колонны, расстояние между тарелками 0,15— 0,6 м. В колоннах больших размеров (5—10 м в диаметре) и с большим числом тарелок (200—250), применяемых для очистки нефтепродуктов, тарелки имеют более сложную конфигурацию с вертикальными ситча­тыми поверхностями и специальными коробками с насадкой для рас­слоения фаз.

Рис. 16. Пульсационный экстрактор.

Находят применение пульсационные экстракционные колонны с та­рельчатой насадкой КРИМЗ (рис. 16). Использование этих тарелок в пульсационных экстракторах позволяет сочетать эффективность пульсационных колонн с вращающимся потоком, высокую производитель­ность колони с «жалюзийными» тарелками при независимости эффек­тивности колонного аппарата от его диаметра в пределах от 0 до 800— 1000 мм, присущей продольно-секционированным колоннам-экстрак­торам.

Конструктивно пульсационная экстракционная колонна с тарельча­той насадкой КРИМЗ состоит из насадочной части 5, верхней 12 и ниж­ней 1 отстойных камер. Насадочную часть (зона массообмена) изготав­ливают из цилиндрической обечайки и соединяют с отстойными камера­ми конусными переходниками 4. Насадочную часть можно изготовить либо в виде цельносварной трубы, либо из отдельных царг. Насадку КРИМЗ в колонне закрепляют с помощью распорных втулок 6, наде­ваемых на проходящие внутри аппарата продольные стержни 7, коли­чество которых определяется размерами экстрактора — от одного в ко­лонне диаметром до 250 мм и до 3—5 штук в аппаратах диа­метром более 300 мм. В крыш­ке верхней отстойной камеры предусмотрены люк для конт­рольно-измерительных прибо­ров 10 и воздушка 9. В верхней отстойной камере имеются шту­церы для подачи тяжелой фа­зы 8 и слива легкой фазы 11. В нижней отстойной камере имеются штуцеры подачи 3 и слива 14 реагентов, штуцер для присоединения к пульсационной камере 13 и распредели­тель легкой фазы 2, выполненный в виде гидрозатвора, исключающего попадание в него тяжелой фазы.

 Пульсационная колонна с тарельчатой насадкой КРИМЗ может ра­ботать с пульсатором любого типа.

При автоматизации пульсационной колонны следует предусмотреть стабилизацию расходов реагентов и регулирование уровня в верхней отстойной камере.

Рис. 17. Ящичный экстрактор.

Одним из типов экстракционного оборудования для систем жид­кость—жидкость, получившего широкое распространение в различных отраслях химической, нефтехимической, рудной промышленности, явля­ются смесительно-отстойные экстракторы ящичного типа. Экстрактор (рис. 17) представляет собой однокорпусный аппарат, разделенный внутренними перегородками на секции 1. Каждая секция, в свою оче­редь, разделена на две камеры — смесительную 2 и расслаивания 3, В первой контактирующие фазы интенсивно перемешиваются, причем одновременно смесительные устройства 4 перекачивают тяжелую воду в камеру 2 из камеры 3. Движение легкой фазы по секциям аппарата осуществляется самотеком. В этих аппаратах контактирование фаз осу­ществляется в смесительных камерах за счет внешнего подвода энергии, а разделение — в отстойных камерах вследствие гравитации.

Во многих случаях смесители-отстойники предпочитают колонным аппаратам. Они надежно обеспечивают необходимое в процессе экс­тракции число теоретических ступеней при установке соответствующего количества секций, средний к. п. д. которых принимается равным 75—80%.

Предельная производительность смесительно-отстойных аппаратов определяется их переполнением и «захлебыванием». В конструкциях с принудительным перемешиванием реагентов переполнение аппарата на­ступает тогда, когда подаваемая на аппарат нагрузка превышает произ­водительность перекачивающего устройства. В самотечных аппаратах причиной переполнения и «захлебывания» является возрастающее с по­вышением нагрузки сопротивление переточных отверстий. Кроме того, «захлебывание» обоих типов аппаратов может произойти вследствие нерасслаивания эмульсии в отстойной зоне.

Благодаря разделению аппарата на секции процесс экстракции в смесительно-отстойном аппарате легче, чем в колонных аппаратах, под­дается моделированию и расчету. Смесители-отстойники менее чувстви­тельны к изменению расхода реагентов, чем колонны. После перерыва в работе в них легко восстановить стационарный режим, так как пере­мешивание реагентов, находящихся в отдельных секциях, незначитель­но. Смесители-отстойники занимают значительно большую, чем колон­ны, производственную площадь, но это в какой-то мере компенсируется снижением необходимой высоты здания. Недостатком смесительно-отстойных экстракторов является то, что их объем при одинаковой произ­водительности всегда больше, чем рабочий объем эффективно работаю­щих колонн экстракторов (с дополнительным подводом энергии). Вре­мя контакта реагентов длительнее, что при переработке нестойких рас­творов весьма неудобно. Существенным недостатком смесителей-отстой­ников с механическими перемешивающими устройствами является и большое число механизмов, сказывающееся на надежности, удобстве эксплуатации и долговечности всего аппарата.

Однако то неоспоримое достоинство, что проводимые в смесителях- отстойниках экстракционные процессы могут быть прерваны без сни­жения эффективности экстракции и снова легко возобновлены, делает этот тип аппаратов наиболее удобным при переработке небольших коли­честв растворов, как это имеет место в малотоннажных производствах химико-фармацевтической промышленности или при работе с вязкими растворителями.