Извлечение лекарственных веществ из растительного сырья

В фитохимическом производстве лекарственные вещества из растений извлекаются в диффузионных аппаратах — экстрак­торах. В диффузионных аппаратах по­следовательно происходят диффузия, осмос и диализ через проницаемую кле­точную стенку. Растворитель, войдя в соприкосновение с измельченным растительным материалом, извлекает все вещества из поверхностных разрушен­ных клеток, затем диффундирует через цельные клетки, проникая внутрь. Вна­чале извлекаемые вещества в смеси с сопутствующими переходят в раство­ритель с поверхностных клеток. По ме­ре уменьшения концентрации раство­ренного вещества в растворитель по­ступают вещества из глубже лежащего ряда клеток. Растворитель при этом преодолевает сопротивление кле­точных слоев. Количество продиффундировавшего вещества с увеличе­нием поверхности раздела фаз, температуры, разности концентрации и времени увеличивается, с увеличением же вязкости растворителя и размера частиц диффундирующего вещества — уменьшается.

Рис. 7. Схема экстракции компонентов из растительного сырья.

Элементарная схема экстрагирования веществ из растительного сырья представлена на рис. 7. Установка работает по принципу много­кратной обработки сырья растворителем. Предварительно подготовлен­ное сырье загружают в экстрактор 1, куда из мерника 2 поступает растворитель. Экстрактор соединен с конденсатором-холодильником 5. Процесс извлечения длится необходимое время. Полученная концентри­рованная вытяжка по достижении равновесия при повторной обработке поступает в монтежю 3, а в экстрактор подают свежий растворитель или слабую вытяжку. Процесс повторяют до полного извлечения лекарственных веществ из сырья. Последнюю слабую вытяжку спускают в сборник 4 и используют для следующей серии. При такой многократной обработке только первые вытяжки концентрированные. Последующие экстракции проводят уже с менее концентрированным сырьем, из кото­рого извлекаются все меньшие количества экстрагируемых компонентов. Поскольку для полного извлечения требуемых веществ необходимо мно­го времени и большое количество растворителя, установка является ма­лоэкономичной.

Рис. 8. Установка для экстракции компонентов из растительного сырья.

Более эффективная установка представлена на рис. 8. Растительное сырье загружают в экстрактор 1, куда заливают из мерника 2 необхо­димое количество растворителя. Через некоторое время, когда в экс­тракт перейдет часть извлекаемых компонентов и будет достигнута кон­центрация, близкая к равновесной, экстракт спускают в вакуум-перегонный аппарат 3, где часть его отгоняют через змеевиковый холодиль­ник в сборник 4. Отгонку ведут при повышенном давлении. Раствори­тель из сборника вновь направляют в экстрактор. Процесс извлечения циркулирующим растворителем продолжают, пока не наступит практи­чески полного извлечения. Из отработанного сырья растворитель отгоняют острым паром. Отгоняемая парообразная смесь поступает в холо­дильник, конденсируется и перетекает в водоотделитель 5 и сборник ре­генерированного растворителя 6.

Экономичнее протекают процессы экстракции в группе аппаратов, соединенных в диффузионную батарею, работающую по принципу противоточной системы с перемещением растворителя (рис. 9).

Рис. 9. Диффузионная батарея.

Раститель­ное сырье загружают во все экстракторы одновременно. Растворитель поступает в первый экстрактор и движется через слой растительного сырья, проходя последовательно все остальные экстракторы-диффузо­ры. Из последнего диффузора крепкий экстракт направляют в сборник и далее для выделения препарата. Экстрагирование продолжают, пока в первом диффузоре степень извлечения не достигнет максимума, после чего сливают из него экстракт. Затем после выгрузки шрота вновь загружают диффузор свежим растительным сырьем. Диффузор, загружен­ный вновь, включают в схему последним, первым же по ходу раствори­теля становится соседний диффузор, бывший ранее вторым. По дости­жении требуемой степени извлечения его загружают свежим сырьем и включают в схему последним. Так же поступают с остальными экстрак­торами. Количество диффузоров в батарее для каждого конкретного случая определяется расчетами растворимости препарата в экстрагенте, условий достижения концентрированного равновесия между экстрак­том и сырьем на каждой ступени извлечения и т. д. При установившейся работе диффузионной батареи на свежее сырье поступает наиболее кон­центрированная вытяжка, постепенно в экстракте достигается макси­мальная концентрация. Расход растворителя на единицу извлекаемого компонента значительно ниже, чем при работе в одиночном экстракто­ре. Недостатками многокорпусной диффузионной батареи являются пе­риодичность работы и трудность механизации процесса. Эти недостатки в значительной степени устраняются на непрерывно действующих экс­тракторах.

Рис. 10. Схема вертикального шнекового диффузора системы «гильдебранд».

В крупнотоннажном фитохимическом производстве применяются вертикальные шнековые экстракторы системы «гильдебрандт» (рис. 10), состоящие из одной горизонтальной соединительной трубы (II) и двух вертикальных — загрузочной (I) и экстракционной (III). Внутри труб расположены шнековые валы с перфорированными перьями, служащими для перемешивания и передвижения растительного сырья в экстракто­ре. Экстракционная и загрузочная колонны снабжены рубашками для обогрева. Принцип работы экстрактора противоточный. Горячая вода поступает из подогревателя в верхнюю часть экстракционной верти­кальной колонны и движется навстречу растительной массе, которая че­рез бункер поступает в загрузочную вертикальную колонну и движется противоточно. Для того чтобы сырье не проворачивалось шнеками, по длине колонны приварены шесть прямоугольных планок. Вверху за­грузочной колонны устроен фильтр для выходящего экстракта. Для распределения растительного сырья к внутренней поверхности крышки загрузочной колонны прикреплена распределительная планка. Вверху экстракционной колонны установлен сбрасыватель шрота, вращающий­ся навстречу шнеку. Скорость вращения шнеков переменная, позволяю­щая менять время продвижения сырья вдоль колонн. При работе с орга­ническими растворителями к экстрактору подключается испаритель для отгонки растворителя из шрота.

Преимуществом данного экстрактора являются более легкое регу­лирование времени пребывания сырья в экстракторе, количества пода­ваемого растворителя, температуры экстракции и т. д., а также воз­можность автоматизации и механизации процесса. К недостаткам же относится частичное измельчение и засорение сырьем экстрактов.

Рис. 11. Схема ленточного экстрактора (аппарат Лурги).

Чистые экстракты, не нуждающиеся в дополнительной фильтрации, получают на ленточных и карусельных экстракторах. На рис. 11 изобра­жена схема горизонтального ленточного экстрактора, известного под названием аппарата Лурги.

Экстрагируемое сырье поступает с помощью транспортера 1 в каме­ры экстрактора 2, Камеры, имеющие прямоугольное сечение, шарнирно связаны друг с другом, образуя замкнутую петлю, которая перемещает­ся непрерывно в направлении, указанном стрелкой. Бесконечная лен­та 3, имеющая перфорацию, служит днищем камер и движется синхрон­но с ними. В промежутке между ветвями ленты расположены сборники экстракта 4, отделенные друг от друга вертикальными перегородками. Каждый сборник экстракта снабжен циркуляционным контуром с насо­сом 5 и оросителем 6.

Растворитель, поступающий через ороситель 7, стекает через сырье в камерах в сборник экстракта и движется из сборника в сборник, пере­ливаясь через перегородки, в направлении, противоположном движению  сырья. Одновременно сырье в камерах орошается циркулирующим экс­трактом соответствующих сборников.

Таким образом, в аппарате происходит противоточное движение сырья и растворителя. Крепкий экстракт отводится из головных сборни­ков, а шрот, промытый свежим растворителем в хвостовых камерах, сбрасывается в бункер и удаляется транспортером 8.

Рис. 12. Схема карусельного экстрактора.

Принципиально ничем не отличается от описанного выше аппарата так называемый карусельный экстрактор (рис. 12). Он состоит из рото­ра 1, медленно вращающегося вокруг вертикальной оси в корпусе 2. Ротор разделен на камеры 3 для сырья. Сами камеры не имеют днищ. Днищем служит неподвижная плита 4 с кольцевыми щелями. Ротор рас­полагается над плитой 4а с небольшим зазором. В плите 4 есть отвер­стие 5 для выгрузки шрота из камер.

Как и в аппарате Лурги, под камерами располагаются секционные сборники экстракта 6, снабженные циркуляционными контурами (насос 7, ороситель 8). Схема работы экстрактора подобна работе аппара­та Лурги. Сырье, поступающее в камеры аппарата, перемещается ими в направлении, указанном стрелкой. При совмещении камеры с отверсти­ем в плите происходит выгрузка шрота из камер. Растворитель посту­пает на обедненное сырье незадолго до его выгрузки и движется в на­правлении, противоположном движению сырья, переливаясь через пере­городки между сборниками и одновременно циркулируя в зоне каждого сборника через сырье в камерах. Крепкий экстракт отбирается из зоны, расположенной под камерами со свежим сырьем. Таким образом в аппарате обеспечивается противоточное движение взаимодействующих фаз.

На карусельном экстракторе, установленном во ВНИХФИ (Всесо­юзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт), отработана технология извлечения морфина из маковой коробочки. Экс­перименты показали, что наряду с повышением выхода на стадии были получены экстракты, исключающие стадию фильтрации. Они могли сразу использоваться для выделения морфина адсорбционным способом.