Главная » Производство алкалоидов

Мелликтин

Опубликовал в Март 4, 2013 – 11:39 дпНет комментариев

Живокость сетчатоплоднаяПрепарат мелликтин представляет собой йодгидрат алкалоида метилликаконитина, получаемого из растения живокости сетчатоплодной. Мелкокристаллический порошок. Мало растворим в воде и спирте. На свету желтеет. Т. пл. 196—198°. Содержание в конечном продукте долж­но быть не менее 98%. Мелликтин обладает курареподобными свойст­вами. По механизму действия на нервно-мышечную проводимость бли­зок к d-тубокурарину.

Мелликтин применяют для понижения мышечного тонуса при пи­рамидной недостаточности сосудистого и воспалительного происхожде­ния, постэнцефалитическом паркинсонизме и болезни Паркинсона, бо­лезни Литтля, арахноэнцефалите и специальном арахноидите, также при других заболеваниях пирамидного и экстрапирамидного характера, сопровождающихся повышением мышечного тонуса и расстройствами двигательных функций.

Форма выпуска — таблетки по 0,02 г.

Хранение по списку А.

Экстракция суммы алкалоидов. Растительное сырье — живокость сетчатоплодная с содержанием влаги не выше 14% — измельчают на молотковой мельнице до размера частиц 2—3 мм и загружают в смеси­тель. Туда же приливают 5% раствор кальцинированной соды и тща­тельно перемешивают до получения однородной массы.

Подготовленную рабочую смесь загружают в экстрактор, из сбор­ника приливают 4-е дихлорэтановое извлечение от предыдущей загруз­ки и частично свежий дихлорэтан. При включенной мешалке ведут пе­ремешивание в течение 2 ч при комнатной температуре, при этом реак­ция среды должна быть щелочной. Первый дихлорэтановый экстракт сливают в сборник, фильтруют на друк-фильтре в сборник отфильтро­ванного экстракта.

Живокость сетчатоплоднаяВ экстрактор из сборника заливают V дихлорэтановый экстракт от предыдущей загрузки для проведения второй экстракции. Вторую экст­ракцию проводят в течение 1,5 ч.

Реакция среды должна быть щелочной. Аналогично проводят третью, четвертую и пятую экстракции.

Четвертый и пятый дихлорэтановые экстракты используют для пер­вой и второй экстракции свежей порции сырья. Дихлорэтан, оставший­ся в шроте, отгоняют острым паром. После проведения пяти экстракций шрот из диффузора удаляют, и аппарат готовят к следующей загрузке.

Содержание суммы алкалоидов в сухом отходе не должно превы­шать 0,03%.

Обработка дихлорэтановых экстрактов раствором серной кислоты. Дихлорэтановый экстракт заливают в сульфатор и обрабатывают пер­вым сернокислотным извлечением, полученным от обработки III ди­хлорэтанового экстракта предыдущей загрузки. Реакционную массу пе­ремешивают, затем дают отстояться. Реакция среды должна быть кис­лой. Оставшийся дихлорэтан сливают в сборник, а сульфат направляют для дальнейшей обработки.

Из сборника дихлорэтановый экстракт возвращают в сульфатор и  обрабатывают 2-м кислотным извлечением от обработки III  дихлорэта­нового экстракта предыдущей загрузки. Операции перемешивания и отстаивания повторяют. Дважды промытый кислотой дихлорэтан ис­пользуют для проведения экстракции алкалоидов из сырья.

Обработку II и III дихлорэтановых экстрактов ведут аналогично  обработке I. Первые сернокислые извлечения, полученные от обработки I, II и III дихлорэтановых экстрактов с содержанием суммы алкалои­дов 1,0—1,1% передают на следующую стадию технологического процесса.

Обработка сульфатов. В реактор загружают сернокислое извлечение алкалоидов, добавляют активированный уголь, перемешивают и фильтруют на нутч-фильтре.

К отфильтрованному и тщательно отделенному от дихлорэтана раствору при перемешивании добавляют измельченную кальцинирован­ную соду до щелочной реакции.

Выпавший осадок суммы алкалоидов отделяют на центрифуге. В случае наличия в маточнике алкалоидов проводят необходимое ко­личество экстракций дихлорэтаном. Осадок суммы алкалоидов раство­ряют в аппарате в дихлорэтановом экстракте, полученном при экстрак­ции алкалоидов из маточников. Экстракт обрабатывают активирован­ным углем и фильтруют на нутч-фильтре.

Обработка дихлорэтанового экстракта. Дихлорэтановый экстракт переводят в реактор и приливают туда же третье уксуснокислое извле­чение от предыдущей загрузки. Реакционную массу перемешивают и дают отстояться. Если реакция среды некислая, добавляют 50% уксус­ную кислоту. Дихлорэтановый экстракт сливают в приемник, а I уксус­нокислое извлечение передают на дальнейшую обработку. Аналогично проводят 2-ю и 3-ю обработки дихлорэтанового экстракта.

I и II уксуснокислые извлечения продувают воздухом от остатков дихлорэтана в течение 2 ч. и получают его со средним содержанием метилликаконитина 6,2—6,4%.

III уксуснокислое извлечение используют на обработку дихлорэта­нового экстракта следующей загрузки.

Получение технического мелликтина. В аппарат с рубашкой загру­жают уксуснокислое извлечение и охлаждают до 4°. Затем добавляют пиросернокислый калий и йодистый калий.

Для определения потребного количества йодистого калия опреде­ляют содержание суммы оснований в уксуснокислом растворе. Смесь оставляют на 12 ч, после чего выпавший осадок технического мелликтина отфильтровывают на нутч-фильтре и промывают холодной дис­тиллированной водой в присутствии калия пиросернокислого. Сушат технический мелликтин в вакуум-сушильном шкафу при комнатной тем­пературе, а затем при 40—50°.

Получение фабриката мелликтина. Технический мелликтин поме­щают в аппарат и заливают хлороформом. При нагревании мелликтин должен полностью раствориться.

Раствор фильтруют с добавлением осветляющего угля и удаляют следы воды. Затем к фильтрату добавляют толуол и дистиллированную воду. Смесь ставят на холод для кристаллизации. Затем осадок фильт­руют и промывают смесью толуола и хлороформа. Полученный фабри­кат сушат при температуре 40—50°С. Маточники обрабатывают отдельно.

Общий выход от содержания метилликаконитина в сырье составля­ет 25,82%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.