Главная » Производство алкалоидов

Морфин технический из коробочек мака

Опубликовал в Февраль 19, 2013 – 11:17 дпНет комментариев

Морфин техническийМетод получения морфина из коробочек мака масличного был разработан в 1928 г. венгерским фармацевтом И. Кабаи. В этом же году в селе Тиссавашвари (Восточная Венгрия) был построен завод для полу­чения морфина по способу И. Кабаи.Вначале Кабаи пытался исполь­зовать незрелые растения, но это вызвало большие трудности. Зеленые растения было трудно убирать, невозможно сохранять длительное вре­мя, переработка оказалась также весьма сложной. В результате даль­нейшей исследовательской работы в 1932 г. удалось разработать но­вый метод, по которому морфин извлекался из высушенных и обмоло­ченных коробочек более простым и рентабельным путем. Внедрение способа извлечения морфина по методу И. Кабаи имело большое значе­ние, поскольку позволило получить морфин гораздо дешевле и техни­чески проще, чем при извлечении его из опия.

Готовый продукт должен удовлетворять требованиям ТУ на морфин технический СП-4-66 с ведомостью изменений № 1 от 3 августа 1970 г.

Водная экстракция алкалоидов из коробочек масличного мака. Воздушно-сухие коробочки мака после отделения семян измельчают на соломорезке до размера частиц 5—30 мм. Потери составляют 1 %. Сырье предварительно проходит через камеру, в которой смачивается, пере­мешивается с помощью шнека и пропаривается в течение 5 мин.

Морфин в коробочках находится в виде солей органических кислот. Для выделения морфина сырье после пропарки подвергается водной экстракции в экстракторах непрерывного действия (система Гильде­брандт). Водную экстракцию проводят по принципу противотока при температуре 80—90°. В результате получают экстракт с содержанием морфина 0,03—0,04%. Выход на стадии 76,0% от содержания морфина в сырье.

Фильтрация экстракта. Экстракт содержит 0,2—0,4% механических примесей, от которых освобождаются при помощи сепараторов и фильтр-пресса до содержания взвешенных частиц 0,05—0,08%.

Адсорбция, десорбция морфина на катионите и регенерация катио­нита. Отфильтрованный экстракт со скоростью 4—5 м3/ч поступает на адсорбцию в батарею сорбентов. В качестве адсорбента применяют синтетическую смолу катионит марки КУ-1.

Адсорбированный морфин элюируют с катионита в десорбционной батарее при прохождении через нее 1,5—2% спиртового раствора ам­миака — с постоянной скоростью 350 л/ч.

Сорбционную способность катионита почти полностью восстанавливают промывкой сначала 3% водным аммиаком, затем водой и 3% рас­твором соляной кислоты.

Водный аммиак удаляет красящие вещества, сорбированные катионитом из экстракта и нерастворимые в спирте, соляная кислота вымывает минеральные примеси, главным образом — кальций, сорбированный катионитом из экстракта.

Выход морфина на стадии адсорбции—десорбции составляет — 90—92%.

Выделение морфина из элюата. Для выделения морфина из спиртового раствора часть спирта и аммиака из элюата отгоняют, кубовый остаток подкисляют серной кислотой. При этом морфин-основание, на­ходящийся в элюате, взаимодействует с серной кислотой с образовани­ем сернокислого морфина. После подкисления кубового остатка про­должают отгонку до содержания спирта в кубовом остатке 35—40% (по объему). Из спиртового раствора морфин осаждают 25% раствором аммиака. Наиболее полное выделение морфина происходит при pH 9,0—9,2. Более низкая величина pH не обеспечивает полного осаж­дения морфина, а избыток аммиака увеличивает растворимость мор­фина. Осажденный сырой морфин-основание подвергают очистке, а спиртово-аммиачный маточник перерабатывают отдельно. Выход мор­фина на стадии составляет 71—75%.

Очистка сырого морфина. Очистку сырого морфина-основания про­изводят растворением его при нагревании до 50° в 2% растворе ук­сусной кислоты. Когда весь морфин перейдет в раствор, при перемеши­вании добавляют активированный уголь и подогревают реакционную массу до температуры 90° в течение 20—25 мин. Слабые основания и смолы вместе с углем остаются в осадке, который отфильтровывают на центрифуге. Осадок на центрифуге промывают горячей дистиллирован­ной водой и присоединяют ее к фильтрату.

Далее раствор уксуснокислого морфина подогревают вновь до 90°, добавляют изопропилового спирта 10—11% от объема фильтрата, в за­висимости от цвета сырого морфина осветляют гидросульфитом натрия и осаждают 12% раствором аммиака.

Выпавший морфин-основание в случае несоответствия ТУСП-4-66 очищают вторично по методу, описанному выше.

Выход морфина на стадии очистки составляет 92,0%.

Обработка спиртово-аммиачных маточников. Выделение морфина из спиртово-аммиачных маточников производят адсорбционным мето­дом. После отделения от смол и побочных алкалоидов спиртово-амми­ачный маточник упаривают, подкисляют серной или уксусной кислотой, при этом морфин переходит в сернокислую или уксуснокислую соль. Раствор упаривают, отделяют от выпавших смол отстаиванием. Водный слой обрабатывают пастой свежегашеной извести, при этом морфин пе­реходит в раствор в виде морфината кальция. Выпавший известковый осадок отфильтровывают. Избыток кальция из раствора осаждают сер­ной кислотой.

Морфин из очищенного маточника выделяют методом адсорбции. Общий выход морфина составляет — 45,39% от содержания в сырье.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.