Соласодин

Соласодин техническим представляет собой порошок от белого до серовато-кремового цвета, трудно растворим в хлороформе. Содержа­ние соласодина в пересчете на абсолютно-сухое вещество не менее 96%. Т. пл. 195—202° (в пределах 2,5°).

Сырьем для производства соласодина служит надземная часть пас­лена дольчатого — Solanum laciniatum, культивируемого в орошаемых землях Южного Казахстана. Содержание соласодина в сырье 0,7—0,8%.

В естественном состоянии растение распространено в Новой Зеландии, Австралии и Тасмании. Соласодин в паслене дольчатом находится в виде гликоалкалоидов, содержащих в основном соласонин и соламаргин. Соласодин является агликоном этих гликоалкалоидов. Соласодин— исходное сырье для синтеза гормональных препаратов.

Экстракция гликоалкалоидов из растительного сырья. В качестве экстрагента гликоалкалоидов из растительного сырья используют 1,8— 2,0% водный раствор серной кислоты. Экстракцию осуществляют на батарее из 10 диффузоров по принципу противотока при температуре 30—40°. Время настаивания 1 ч.

Водные сернокислотные извлечения фильтруют, передают в аппа­рат с мешалкой, в который при работающей мешалке прибавляют аммиак до pH 8,9—9,3. Перемешивание продолжают в течение 20 мин, при этом гликоалкалоиды выпадают в осадок. Подщелоченный раствор подогревают до 65—70° и выдерживают при этой температуре в тече­ние часа, строго выдерживая pH 8,9—9,3.

Осадок гликоалкалоидов отделяют на сепараторах марки ВСС-2, включенных параллельно. Температура суспензии 65—70° обеспечивает нормальную работу сепаратора. Пасту гликоалкалоидов с содержанием влаги 90% высушивают в вальцевой сушилке. Получают порошок с содержанием влаги 8%, соласодина — 10—13%.

Выход от содержания в сырье 56—62%.

Получение соласодина основания на шламе. Сумму гликоалкалои­дов подвергают гидролизу. В эмалированный аппарат с мешалкой, ру­башкой для обогрева и обратным холодильником загружают 80—85% изопропиловый спирт, вносят техническую сумму гликоалкалоидов, нагревают и кипятят в течение часа при работающей мешалке, затем массу охлаждают до 30—40° и приливают расчетное количество техни­ческой соляной кислоты. Через 30 мин прибавляют еще порцию кисло­ты. Реакционную массу нагревают до кипения и кипятят в течение 3 ч. Температура массы должна быть около 80°. По окончании кипячения реакционную массу охлаждают до 60—70° и нейтрализуют в течение часа 30% водным раствором едкого натра (уд. в. 1,32—1,33). Основную часть раствора едкого натра добавляют в течение 30 мни для прекращения гидролиза, затем постепенно доводят среду до pH 10—10,5 по универсальному индикатору и кипятят в течение 30 мин для полного перевода хлоргидрата соласодина в основание, В реакционную массу добавляют воду и ведут отгонку изопропилового спирта. В процессе отгонки изопропанола в аппарат периодически добавляют воду, pH массы после отгонки должна быть 8,7—9,0.

Суспензию охлаждают до 30—35° и фильтруют через фильтр-пресс, заправленный бязевыми и диагоналевыми салфетками. Осадок на фильтре промывают водой до pH промывных вод 7,0—7,5. После этого проводят отжим осадка сжатым воздухом в течение 8—10 ч и получают массу влажного соласодина-основания на шламе (влажность 65—70%).

В высушенной при 80° в течение 18—20 ч массе влажность составляет около 5%, содержание соласодина-основания — 16,0—19,8%.

Выход от содержания в сырье 54—56,8%.

Получение соласодина-основания технического. Экстракцию сола­содина проводят в аппаратах горячим ксилолом (противоточно). Кси­лольное извлечение фильтруют и упаривают под вакуумом при 0,75— 0,80 атм и температуре 77—83° в массе до 1/3 первоначального объема. Из упаренного ксилольного экстракта соласодин извлекают раствором, состоящим из: 20% изопропилового спирта, 20—22% уксусной кислоты и 58—60% воды. В уксуснокислый раствор добавляют определенное количество активированного угля, массу перемешивают и фильтруют через друк-фильтр. Фильтрат подщелачивают 25% водным раствором аммиака до pH 8,8—9,1 (по универсальному индикатору). Температуру массы поддерживают — 20—30°.

Выпавший осадок соласодина-основания отфильтровывают на фильтрующей центрифуге, заправленной коллатурами из диагонали, фланели и бязи. Осадок на центрифуге промывают холодной водой до исчезновения ацетат иона в промывной воде. Осадок соласодина-осно­вания с влажностью 60—65% сушат при 60—70°, затем измельчают на мельнице. Полученное соласодин-основание содержит 4—4,5% влаги и 98% соласодина в пересчете на абсолютно-сухое вещество.

Выход от содержания в сырье 47,0—50,6%.