Главная » Производство алкалоидов

Сенецифиллин

Опубликовал в Февраль 27, 2013 – 11:23 дпНет комментариев

СенецифиллинАлкалоид сенецифиллин очищенный получают из технического се­нецифиллина, являющегося отходом производства платифиллина гид­ротартрата. Сенецифиллин используют в качестве исходного сырья для синтеза препарата диплоцина, обладающего кураре-подобным действи­ем. Т. пл. 217—218°, [а]d —134,2° (в хлороформе).

Сенецифиллин очищенный представляет собой белый с кремовым оттенком мелкокристаллический порошок с содержанием сенецифиллина не менее 90%.

Экстракция технического сенецифиллина хлороформом. Измельчен­ный технический сенецифиллин загружают в реактор с мешалкой, де­лающей 60 об/мин, нижним спуском, заливают в него расчетное коли­чество хлороформа и содержимое реактора перемешивают в течение 3 ч. После окончания перемешивания реакционную массу отфильтровы­вают от не растворившегося в хлороформе осадка на нутч-фильтре, оса­док на фильтре промывают хлороформом, промывной хлороформ при­соединяют к основному фильтрату. Осадок на фильтре не утилизируют.

Экстракция алкалоидов из хлороформа. Хлороформный раствор сенецифиллина возвращают в реактор с мешалкой, нижним спуском и  смотровым фонарем для разделения слоев. Алкалоиды исчерпывающе извлекают 10% водным раствором серной кислоты. Отработанный хло­роформ подают на регенерацию, а объединенные сернокислотные извле­чения алкалоидов — на следующую стадию технологического процесса.

Получение конечного продукта. Объединенные сернокислотные извлечения из сборника с помощью вакуума передают на реактор с ме­шалкой, нижним спуском, вносят порошкообразный активированный древесный уголь, массу перемешивают в течение 15—20 мин и фильт­руют на нутч-фильтре, заправленном двумя слоями фильтровальной бумаги и бязевым фильтром. Осадок на фильтре промывают неболь­шим. количеством воды.

Фильтрат возвращают в чистый реактор с мешалкой, рубашкой и нижним спуском, в рубашку реактора подают рассол и массу охлажда­ют до 5—6°С. К охлажденному сернокислотному раствору сенецифиллина тонкой струйкой при работающей мешалке прибавляют 25% вод­ный раствор аммиака до pH среды 8—9 (по фенолфталеину) при усло­вии, чтобы температура массы не превышала 7—8°С. Выпадает белый кристаллический осадок основания сенецифиллина, 30 мин он осажда­ется, затем отфильтровывается на стеклянном фильтре с пористой пла­стинкой № 3, хорошо отжимается, промывается охлажденной дистилли­рованной водой до полного исчезновения сульфата аммония (реакция с раствором хлористого бария). Осадок сенецифиллина-основания хоро­шо отжимается, выкладывается рыхлым слоем в кристаллизаторы и высушивается в вакуум-сушильном шкафу при температуре 50—60° и остаточном давлении 50—100 мм рт. ст. Высушенный осадок измель­чают и расфасовывают.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.