Главная » Производство алкалоидов

Секуринина нитрат

Опубликовал в Март 4, 2013 – 1:21 ппНет комментариев

Секуринина нитратСекуринина нитрат представляет собой азотнокислую соль алкалои­да секуринина, получаемого из травы секуринеги ветвецветной — Securinega suffruticosa сем. Молочайных — Euphorbiaceae. Т, пл. 200—205° (с разложением), [a]d не ниже —300° (1% р-р в 95% спирте), белый или белый с кремовым или розоватым оттенком кристаллический поро­шок без запаха. Под действием света розовеет. Растворим в воде, трудно растворим в 95% спирте. Насыпной вес 0,5 кг/л.

Секуринина нитрат возбуждает центральную нервную систему, по­вышает рефлекторную возбудимость спинного мозга, по характеру дей­ствия близок к стрихнину. По сравнению со стрихнином менее активен, но и менее токсичен (в 8—10 раз).

Применяют как тонизирующее средство при астенических состоя­ниях, неврастении с быстрой утомляемостью, при ослаблении сердечной деятельности, при парезах и вялых параличах (в том числе после пере­несенного полиомиелита в восстановительный период заболевания), при половом бессилии на почве функциональных нервных расстройств.

Формы выпуска: таблетки по 0,002 г; 0,4% раствор (для приема внутрь) во флаконах по 15 мл.

Сырьем для производства нитрата секуринина используют листья и неодревесневшие зеленые ветки секуринеги полукустарниковой, дико произрастающей в Приморье, Приамурье и восточных районах Забай­калья. Секуринегу полукустарниковую культивируют в Краснодарском  крае и Прикарпатье.

Экстракция алкалоидов из растительного сырья водой. Грубо из­мельченное сырье на соломорезке загружают в батарею диффузоров с рубашкой для обогрева и экстракцию ведут водой при температуре 50—60° при настаивании в течение часа. Отработанный шрот после шестикратной экстракции направляют в отвал, а водный диффузионный сок фильтруют через нутч-фильтр, заправленный сукном, и передают на Следующую стадию технологического процесса.

Экстракция алкалоидов из водно-щелочного диффузионного сока дихлорэтаном. Фильтрованный диффузионный сок помещают в реактор с мешалкой и рубашкой для охлаждения водой. При работающей ме­шалке тонкой струей приливают 25% водный раствор аммиака до pH 8,5 по универсальному индикатору. Подщелоченный диффузионный сок передавливают в напорные баки. Из них сок самотеком подается в ниж­нюю часть экстракционной колонны РК-17, которая на 3/4 своей высоты заполнена дихлорэтаном. Из воднощелочного сока, проходящего через столб дихлорэтана, алкалоиды переходят в дихлорэтан. Сок обрабаты­вают на колонне до полного истощения алкалоидов. Отработанный диффузионный сок нейтрализуют технической серной кислотой и спус­кают в канализацию. Насыщенный дихлорэтановый экстракт из колон­ны подается в отделитель с нижним спуском и смотровым фонарем, где дают выдержку и отделяют слой отстоявшейся воды, после чего пере­дают на следующую стадию технологического процесса.

Экстракция алкалоидов из дихлорэтанового раствора водным раст­вором серной кислоты. Насыщенный дихлорэтановый раствор алкалои­дов передают в реакционный аппарат с мешалкой, делающей 60 об/мин, с нижним спуском и смотровым фонарем для разделения слоев. Алка­лоиды 2—3 раза извлекают 10% водным раствором серной кислоты до полного истощения дихлорэтанового раствора алкалоидов. Сернокислые водные растворы алкалоидов передают на следующую стадию техноло­гического процесса, а отработанный дихлорэтан направляют на реге­нерацию.

Очистка водных сернокислых извлечений алкалоидов и получение технической суммы алкалоидов. Объединенные сернокислые извлечения алкалоидов помещают в нержавстальной реактор с рубашкой для обо­грева, прибавляют определенное количество активного древесного по­рошкообразного осветляющего угля и расчетное количество водного раствора нитрата натрия. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре (над реактором должна быть установлена отточная вентиляция, так как из реакционной массы выделяются ядови­тые окислы азота), затем реакционную смесь нагревают до 70—75°С в течение 30 мин. Горячую реакционную массу фильтруют через пред­варительно подогретый нутч-фильтр, заправленный двумя слоями фильтровальной бумаги и бязевым фильтром. Горячий фильтрат слива­ют в кристаллизатор. Уголь на фильтре промывают небольшим количе­ством горячей воды, промывную воду присоединяют к основному фильтрату. Фильтрат охлаждают до 2°С. После охлаждения к раствору тонкой струей при перемешивании прибавляют 25% водный раствор аммиака до pH 8—8,5, при этом температура реакционной массы не должна быть выше 8—10°С. По достижении нужного уровня pH массу перемешивают и сразу выпавший осадок технической суммы алкалоидов отфильтровывают на нутч-фильтре, заправленном двумя слоями фильт­ровальной бумаги и бязевым фильтром. Осадок на фильтре промывают небольшими порциями охлажденной воды. Отжатый на фильтре осадок переносят в противни из нержавстали и сушат в вакуум — сушильном шкафу при температуре 45°С. Водные маточники спускают в очисти­тельные сооружения.

Выделение секуринина. Техническую сумму алкалоидов растирают в ступке и растворяют при комнатной температуре в определенном объе­ме дихлорэтана, хорошо растирая комочки в дихлорэтане. Нерастворившийся осадок отделяют на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3, который несколько раз промывают небольшими порциями дихлор­этана. В другом фарфоровом стакане готовят суспензию окиси алюминия для хроматографии II ст. акт. в дихлорэтане и выливают ее в 2-литро­вую делительную цилиндрическую воронку, на дно которой уложены ватный тампон и бумажный фильтр, присыпанный окисью алюминия. Избыток дихлорэтана после оседания окиси алюминия спускают до верхнего уровня окиси алюминия. Высота слоя окиси алюминия не должна превышать 7—10 мм. В подготовленную таким образом воронку вливают раствор технической суммы алкалоидов в дихлорэтане. Про­движение раствора секуринина наблюдают по характерному желтому окрашиванию окиси алюминия. Над слоем окиси алюминия в процессе элюирования в воронке должен находиться слой растворителя высотой 2—3 см. Вымывание секуринина ведут до тех пор, пока последние пор­ции элюата не будут бесцветными. Отработанную окись алюминия вы­брасывают в отвал. Дихлорэтановый элюат объединяют и упаривают на ротационном вакуумном испарителе до начала кристаллизации при температуре 45—55° и остаточном давлении 50 мм рт. ст. Колбу с раст­вором помещают в холодильник при температуре 2° на 4 ч. Выпавший кристаллический осадок секуринина отделяют на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3, осадок на фильтре промывают небольшими порциями охлажденного до 0° этанола и сушат 10—12 ч на воздухе. Получают секуринин-основание — кристаллический порошок яркого лимонно-желтого цвета. Маточник обрабатывают отдельно.

Получение конечного продукта. Очищенный секуринин-основание помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником, растворя­ют на водяной бане при нагревании в минимальном количестве этанола и при энергичном перемешивании в охлажденный раствор секуринина в этаноле вливают расчетное количество спиртового раствора азотной кислоты. Реакционную смесь продолжают охлаждать до образования густой массы и исчезновения желтой окраски. Колбу с нитратом секуринина выдерживают в холодильнике при температуре 2—4°С в течение 2—3 ч. Выпавший осадок секуринина нитрата отфильтровывают на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3, промывают вначале охлажденным этанолом, затем охлажденным этиловым эфиром. Осадок вначале проветривают в вытяжном шкафу, затем сушат в вакуум-су­шильном шкафу при температуре 45—55° и остаточном давлении 50— 100 мм рт. ст.

Выход от начала процесса 62%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.