Саррацина гидротартрат

Саррацина гидротартрат — виннокаменная соль алкалоида саррацина, белый кристаллический порошок, хорошо растворим в воде, труд­но — в спирте, практически нерастворим в хлороформе и эфире; т. пл. 175—179° (в пределах 2°С), [а]d от —69 до —71° (2% водный раствор). Разрешен к применению в медицинской практике в качестве спазмоли­тического средства при спазмах гладкой мускулатуры органов брюш­ной полости (пилороспазм, спастический колит, спазм почечных путей, почечные колики и т. д.). Рекомендуется также при лечении больных язвенной болезнью, холециститами и бронхиальной астмой. Форма вы­пуска — таблетки по 0,01 для приема внутрь.

Измельчение сырья. Растительное сырье — воздушно-сухие корни и корневища крестовника — измельчают на мельнице типа «эксцельсиор» до размера частиц 1—3 мм. Потери при измельчения около 5%.

Экстракция растительного сырья. Измельченное растительное сырье загружают в нержавстальной аппарат с ложным дном, заправ­ленным фильтрующей тканью — шинельным сукном, с мешалкой, делающей 60 об/мин, боковым люком для выгрузки шрота и верхним за­грузочным люком. После загрузки сырья в аппарат подают 10-кратиый объем 4% водного раствора серной кислоты. Растительное сырье пере­мешивают с раствором кислоты 30 мин, затем добавляют цинковую пыль (160 г на 1 кг сырья) и оставляют в покое 5 ч для полного восста­новления окисей алкалоидов. По прошествии времени включают мешал­ку на 15 мин, после чего содержимое аппарата оставляют в покое в течение часа. Затем водно-кислый экстракт сдавливают через друк-фильтр, заправленный сукном, в сборник. В аппарат подают свежий 2% раствор серной кислоты, равный по объему I сливу экстракта, и экст­ракцию алкалоидов ведут в течение 2,5 ч при периодической работе мешалки: в начале экстракции 30 мин и через час еще 15 мин. II экст­ракт также сдавливают через друк-фильтр в сборник. На третью экст­ракцию подают 4% раствор серной кислоты, равный по объему II слитому экстракту. Экстракцию повторяют, и слитый сернокислый экстракт используют для экстракции свежего сырья. I и II сернокислот­ные извлечения передают на следующую стадию технологического про­цесса. Шрот из аппарата выгружают и подают в отвал.

Получение технической суммы алкалоидов. В нержавстальной ап­парат с мешалкой, делающей 60 об/мин, нижним спуском со смотро­вым стеклом для разделения слоев, загружают с помощью вакуума I и II сернокислые извлечения алкалоидов, подщелачивают 25% водным раствором аммиака по pH 8—9 (по фенолфталеиновой бумажке), до­бавляют 1/10 часть обрабатываемого объема хлороформа и включают мешалку на 10 мин, после чего раствор отстаивается 15 мин. Нижний слой — хлороформное извлечение — сливают в сборник. Экстракцию повторяют еще 3 раза, беря хлороформа по 1/20 части обрабатываемого объема. Отработанный водно-щелочной маточник сливают в трап. Хлороформные извлечения объединяют, сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют. Сульфат натрия на фильтре промывают сухим хло­роформом, который присоединяют к основному фильтрату. Сухой хлоро­формный раствор алкалоидов упаривают на вакуум-выпарном цирку­ляционном аппарате до 3—4 л при обогреве калорифера текучим паром и остаточном давлении в системе 100—150 мм рт. ст. Кубовый остаток упаривают на ротационном испарителе при таком же остаточном дав­лении и температуре воды в бане 50—60° досуха. Отгон хлороформа ис­пользуют на этой же стадии.

Получение технического гидротартрата саррацина. К технической сумме алкалоидов, находящейся в круглодонной колбе, приливают два объема 96° этанола. Колбу с обратным холодильником нагревают на водяной бане до полного растворения суммы алкалоидов, после чего к спиртовому раствору добавляют расчетное количество растертой вин­ной кислоты. Содержимое колбы вновь нагревают до растворения винной кислоты. Колбу снимают с водяной бани и оставляют при ком­натной температуре в течение 3 ч, при этом выпадает осадок (кремовый кристаллический), который отфильтровывают на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 2. Осадок на фильтре промывают дважды ох­лажденным этанолом, затем высушивают тонким слоем в чашке Петри (200 мм) на воздухе в течение 6 ч. Технический гидротартрат передают на следующую стадию технологического процесса. Из маточника спирт отгоняют и используют на этой же стадии.

Получение конечного продукта. Технический гидротартрат сарра­цина загружают в круглодонную колбу, приливают 4-кратный объем 90% этилового спирта, закрывают обратным холодильником. Содержи­мое колбы нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения осадка, после чего раствор фильтруют и охлаждают. Выпавший осадок отсасывают, отжимают и промывают на фильтре дважды охлажден­ным этанолом, затем этиловым эфиром до получения бесцветного раст­вора промывного эфира. Осадок высушивают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 50—60° и остаточном давлении 50—60 мм рт. ст. в течение 2—3 ч.

Выход от начала процесса составляет 87%.