Главная » Производство алкалоидов

Сальсолина гидрохлорид

Опубликовал в Февраль 27, 2013 – 11:49 дпНет комментариев

Сальсолина гидрохлоридСальсолина гидрохлорид — 1-метил-6-окси-7-метокси-1,2,3,4-тетра- гидроизохинолина гидрохлорид. Белый или белый с очень слабым жел­товатым оттенком кристаллический порошок, растворимый в воде. Т. пл. 197—203°С. Содержание сальсолина в высушенном препарате должно быть не менее 98,5%. Насыпной вес 360 г/л. Сальсолина гидро­хлорид расширяет кровеносные сосуды и вызывает умеренное снижение артериального давления. Обладает общим успокаивающим действием.

Высшая разовая доза 0,1 г. Высшая суточная доза 0,3 г. Хранится по списку Б.

Сырьем для производства сальсолина служит солянка Рихтера.

Подготовка сырья и экстракция алкалоидов. Солянку Рихтера с влагой не более 10% размалывают на мельнице марки ДКУ до размера частиц 2—3 мм. После подготовки экстрактора к работе в конус зали­вают дихлорэтан и 10% раствор аммиака. Затем загружают сырье в экстрактор. При перемешивании постепенно из мерника приливают 10% раствор аммиака. Сырье перемешивают с аммиаком в течение 30 мин до получения однородной смеси. Затем в экстрактор заливают пятый дихлорэтановый экстракт от предыдущей загрузки и некоторую часть свежего дихлорэтана. При постоянном перемешивании экстракцию про­водят в течение часа. Насыщенный I дихлорэтановый экстракт слива­ют в сборник, затем фильтруют на друк-фильтре. Отфильтрованный дихлорэтановый экстракт с содержанием суммы алкалоидов 0,12 — 0,14% подают в сульфатор для сульфатации. В экстрактор же подают IV дихлорэтан (после промывки его 10% серной кислотой) для проведения второй экстракции. Вторую экстракцию проводят 1 ч и сливают экстракт с содержанием суммы алкалоидов 0,03—0,05%, Аналогично проводят 3-ю, 4-ю и 5-ю экстракции, используя при этом I, II и III ди­хлорэтан после обработки их в сульфаторе.

В случае переработки сырья с содержанием суммы алкалоидов  выше 1,5% проводят аналогично 6-ю экстракцию. Среда во время экстракции должна быть щелочной, для чего в экстрактор добавляют 25% раствор аммиака. Последний дихлорэтановый экстракт не обраба­тывают серной кислотой, а используют для проведения первой экстрак­ции следующей загрузки. Дихлорэтан, оставшийся со шротом, отгоняют острым паром. После отгона дихлорэтана в экстрактор заливают воду и при работающей мешалке проводят выгрузку шрота.

Обработка дихлорэтанового экстракта серной кислотой. Отделен­ный от воды I дихлорэтановый экстракт передают в сульфатор и туда же приливают 1-ю кислоту от промывки IV дихлорэтанового экстракта предыдущей загрузки. Экстракт сначала перемешивают несколько ми­нут, затем отстаивают 30 мин. Реакция среды верхнего слоя должна быть кислой. Отстоявшийся дихлорэтан сливают в сборник, а первую кислоту от промывки I дихлорэтанового экстракта «сульфат» сливают в сборник и передают на стадию выделения сальсолина.

Дихлорэтан подают в сульфатор и промывают еще раз свежеприго­товленным раствором 10% серной кислоты. Промывка дихлорэтана свежей кислотой проводится аналогично обработке 1-й кислотой. Дважды промытый кислотой дихлорэтан подают на 3-ю экстракцию дихлорэта­ном в экстрактор. На 1-ю кислотную промывку 11 дихлорэтанового экстракта берут 2-ю кислоту от промывки четвертого дихлорэтанового экстракта предыдущей загрузки, а для 2-й промывки — 2-ю кислоту от промывки I дихлорэтанового экстракта. III и IV экстракты обрабатыва­ют подобно 1-й и 2-й экстракции.

Очистка сульфатов и выделение сальсолина. «Сульфат», отделен­ный от эмульсии и дихлорэтана с содержанием суммы алкалоидов 6,2% нейтрализуют в сульфаторе 42% раствором едкого натра до слабой кис­лой реакции. «Сульфат» нагревают до кипения, добавляют активиро­ванный уголь и фильтруют на нутч-фильтре. Фильтрат переводят в ре­актор и охлаждают до температуры 40—50° и при перемешивании при­ливают из мерника 25% раствор аммиака до щелочной реакции. Реакционную массу оставляют на 8—10 ч  для кристаллизации техниче­ского сальсолина-основания. Полученный сальсолин отжимают на цент­рифуге и промывают горячей водой с выкладкой. Получают сальсолин-основание с содержанием 68,5% сальсолина. Маточник и промывные воды с содержанием 1,4—1,5 сальсолидина передают в производство сальсолидина.

Получение сальсолина гидрохлорида технического. В аппарат за­гружают дистиллированную воду и сальсолин. Массу нагревают до 40—50° и при перемешивании подкисляют соляной кислотой до кислой реакции. После полного растворения сальсолина-основания к раствору добавляют активированный уголь, и раствор кипятят 20—30 мин. Затем раствор фильтруют на нутч-фильтре. Фильтрат сливают в чашу и при непрерывном помешивании добавляют поваренную соль. Массу охлаж­дают до 18—20° и оставляют на 6—8 ч для кристаллизации. При охлаж­дении выпадает сальсолин гидрохлорид, который отделяют на центри­фуге и дважды промывают с выкладкой 2% раствором соляной кислоты.

Получение фармакопейного продукта. В аппарат загружают влаж­ный сальсолин гидрохлорид и дистиллированную воду. При включен­ной мешалке приливают соляную кислоту до кислой реакции. Массу нагревают до полного растворения сальсолина. Затем к раствору до­бавляют активированный уголь, кипятят 30 мин и фильтруют на  нутч-фильтре. Фильтрат отбирают в чашу и при 18—20° выдерживают в течение 8—10 ч. Выпавший сальсолин гидрохлорид отжимают на цент­рифуге и дважды промывают 2% раствором соляной кислоты. Затем с выкладкой промывают этиловым спиртом и вновь отжимают на центри­фуге. Сушат сальсолина гидрохлорид в калориферной сушилке при 50—55° в течение 8—10 ч.

Маточники, полученные после выделения технического и фармако­пейного сальсолина гидрохлорида, а также промыванием угля, обраба­тываются отдельно. Общий выход сальсолина гидрохлорида составляет 46,85% от содержания в сырье.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.