Главная » Производство алкалоидов

Пахикарпина гидройодид

Опубликовал в Март 5, 2013 – 8:51 дпНет комментариев

Пахикарпина гидройодидПахикарпина гидройодид (синоним спартеина гидройодид) — бе­лый кристаллический порошок горького вкуса, легко растворим в хло­роформе и спирте, растворим в воде, трудно растворим в ацетоне и эфире. Т. пл. 233—236°. Пахикарпин обладает способностью понижать проводимость узлов вегетативной нервной системы и усиливать сокра­щения матки.

Показания для применения: разные стадии облитерирующего эн­дартерните, перемежающая хромота, ганглиониты, мышечная дистро­фия, в дерматологии — при хронической экземе; в акушерской прак­тике применяют для стимулирования родовой деятельности.

Сырьем для производства пахикарпина является трава софоры толстоплодной (Sophora pachycarpa С. А. Mey) сем. Бобовых — Leguminosae. Это обычное растение пустынных и полупустынных рай­онов Средней Азии и Казахстана. Основной район заготовок — южные области Казахстана.

Форма выпуска: порошок, таблетки по 0,1 г; ампулы по 2 мл 3% раствора; свечи, содержащие 0,1 г пахикарпина.

Подготовка сырья и экстракция алкалоидов. Цельную софору толстоплодную измельчают на соломорезке. Длина резаных стеблей не должна превышать 5—6 см. Процесс экстракции проводят на диффузи­онной батарее, состоящей из 12 диффузоров.

В диффузор загружают софору со средним содержанием пахикар­пина 0,6—0,8%. Процесс ведут по принципу противотока при темпера­туре 85—95°С.

Загруженное в диффузор сырье подвергают пропарке при откры­той крышке. Острый пар подают снизу диффузора до тех пор, пока он не пройдет через всю толщину загруженного сырья. По окончании про­парки проводят заливку сырья неукрепленным экстрактом из преды­дущего диффузора. Для этого в диффузор, подлежащий выгрузке, по­дается сжатый воздух. Под давлением сжатого воздуха происходит перемещение экстрактов по всей батарее. При перемещении из диффу­зора в диффузор экстракты проходят через калориферы, где подогреваются до 85—95°. По заполнении головного диффузора экстрактом прекращают подачу сжатого воздуха в хвостовой диффузор, затем от­крывают откидное днище и выгружают шрот. Освобожденный диффу­зор и связанный с ним калорифер продувают острым паром и готовят к следующей загрузке. После заливки головного диффузора экстрак­том проводят настаивание в течение 60 мин. При откачке экстракта из головного диффузора в хвостовой подают горячую воду.

Содержание пахикарпина-основания в крепком экстракте должно быть 0,15—0,25%.

Извлечение алкалоидов из водного раствора керосином. Крепкий экстракт через друк-фильтр подают в подщелачиватель, в который при­ливают раствор 42% едкого натра до pH 10—10,5.

Из подщелачивателя экстракт, нагретый до 65—70° подают в экстракционную колонну типа Баджера с тарельчатой насадкой.

Экстракцию алкалоидов проводят керосином, нагретым до 65—75°, подавая его в барбатер, расположенный в нижней части (царга) ко­лонны. Через штуцер, установленный в верхней царге колонны, насы­щенный керосиновый экстракт переливают через разделительный сосуд в сборник насыщенного керосина.

Процесс экстракции длится 5—6 ч в зависимости от скорости по­дачи керосина и содержания алкалоидов в водном экстракте.

Получают керосиновый экстракт с содержанием пахикарпина-основания 0,03%.

Обработка керосинового экстракта серной кислотой. Керосиновый экстракт подают в инжектор головного сульфатора. Предварительно в сульфатор загружают 42% раствор серной кислоты с удельным весом 1,32 г/см3. В инжекторе происходит интенсивное турбулентное смеши­вание, в результате чего сумма алкалоидов из керосинового экстракта переходит в водный раствор в виде сульфатов.

При пуске сульфатационной схемы насыщенный керосиновый экст­ракт подают только в один головной сульфатор. Керосин, свободный от алкалоидов, сливают самотеком в сборник отработанного керосина.

При достижении в головном сульфаторе 15—18% свободной сер­ной кислоты подключают хвостовой сульфатор, куда предварительно загружают 41—43% раствор серной кислоты.

При достижении 0,5—1% свободной кислоты в головном сульфато­ре подачу керосинового экстракта в сульфатор прекращают. Сульфату дают отстояться в течение часа и производят слив в монтежю. Полу­чают сульфат с содержанием пахикарпина 14—14,5%.

В свободный сульфатор загружают свежую порцию серной кисло­ты и пускают его в работу как хвостовой.

Экстракция алкалоидов изопропиловым спиртом. Полученный сульфат загружают в экстрактор, туда же приливают 85% изопропи­ловый спирт. Затем при тщательном перемешивании к массе добавля­ют 42% раствор едкого натра до сильно щелочной реакции и дают отстояться реакционной массе в течение 2 ч. Отделившийся маточник сливают в чугунную эмалированную чашу, затем переводят снова в экстрактор для проведения второй экстракции. Точно так же прово­дят и третью экстракцию.

Спиртовые экстракты от первой и второй экстракций собирают в монтежю, III изопропиловый экстракт используют для проведения 1-й экстракции следующей загрузки.

Изопропанольный экстракт с содержанием пахикарпина 5,5—6% загружают в вакуум-выпарной аппарат. Упарку ведут до 1/5 перво­начального объема под вакуумом. Получают сумму оснований алка­лоидов.

Получение основания пахикарпина. Отделение основания пахикарпина от побочных алкалоидов проводят путем разгонки под вакуумом (остаточное давление 8—10 мм рт. ст.) при температуре 165—185°.

Сумму оснований загружают в аппарат с обогревом. Первую фрак­цию, состоящую в основном из воды, керосина и изопропилового спир­та, отгоняют при температуре 50—80°. Вторую фракцию — пахикарпина основания — отгоняют при температуре 165—185°.

Получение технического монойодгидрата пахикарпина. Основание пахикарпина загружают в чугунно-эмалированную чашу и при энергич­ном перемешивании приливают водный раствор соляной кислоты до pH 6,0—6,5. Температура смеси при нейтрализации не должна превы­шать 30—35°. Затем смесь охлаждают до 20—25°.

Отдельно готовят водный раствор йодистого калия. К охлажденно­му водному раствору хлоргидрата пахикарпина при энергичном по­мешивании мгновенно приливают раствор йодистого калия. Реакционную массу с выпавшим осадком монойодгидрата пахикарпина ох­лаждают до 18—20°, отфуговывают на центрифуге и дважды промы­вают холодной водой. Подсушивают монойодгидрат пахикарпина на воздухе.

Очистка технического пахикарпина монойодгидрата. В аппарат загружают дистиллированную воду, нагревают ее и затем загружают технический монойодгидрат пахикарпина. Туда же загружают активи­рованный уголь. Массу нагревают до кипения и фильтруют на нутч-фильтре. Фильтрат сливают в чашу и охлаждают до 15—10°. Выпав­ший белый кристаллический монойодгидрат пахикарпина отфуговыва­ют на центрифуге и промывают холодной дистиллированной водой. Сушат пахикарпин в калориферной сушилке при температуре 50—60° в течение 10—14 ч. Маточники, получаемые в производстве, обрабаты­ваются отдельно.

Общий выход в производстве составляет 63,78%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.