Главная » Производство сердечных гликозидов

Олиторизид

Опубликовал в Март 12, 2013 – 7:48 дпНет комментариев

ОлиторизидОлиторизид, т. пл. 202—207°,— белый кристаллический порошок, легко растворим в метиловом и этиловом спиртах, растворим в ацетоне, трудно растворим в хлороформе, мало в воде, практически нераство­рим в этиловом и петролейном эфирах. Обладает очень высокой био­логической активностью, содержит в 1 г 48000—57000 ЛЕД или 8100—9100 КЕД.

По фармакологическим свойствам олиторизид близок к строфанти­ну. Он оказывает сильное систолическое действие; диуретический эф­фект несколько более выражен, чем у строфантина. По быстроте дей­ствия близок к строфантину, но инактивируется медленнее и действует более продолжительно. Токсическое действие может проявляться чаще, чем при применении строфантина. Применяют преимущественно при недостаточности кровообращения II степени, особенно у больных рев­матическими пороками сердца, кардиосклерозом с синусовой, мерца­тельной и экстрасистолической тахикардией. При недостаточности кро­вообращения III степени менее эффективен.

Форма выпуска — ампулы по 1 мл 0,04% раствора.

Сырьем для производства олиторизида служат семена джута длинноплодного.

Экстракция гликозидов из семян. Измельченные семена джута на мельнице типа «эксцельсиор» или раздавленные на вальцах загружают в экстрактор с рубашкой для обогрева и охлаждения, скоммунициро­ванной с холодильником и сборником, мешалкой, делающей 60 об/мин, ложным дном, заправленным серошинельным сукном, верхним загру­зочным и боковым выгрузочным люками, заливают бензин в нужном объеме и обезжиривание ведут при комнатной температуре в течение суток, периодически включая мешалку 3—4 раза по 30 мни. Бензино­вым экстракт с помощью инертного газа сдавливают через друк-фильтр, заправленный фильтрующей тканью, в сборник, из которого передают на регенерацию бензина. Экстракцию бензином повторяют при рабо­тающей мешалке в течение 3 ч.

Второй бензиновый экстракт, как и первый, сдавливают и переда­ют на регенерацию бензина. Сырье, находящееся в экстракте, проду­вают инертным газом 2—3 ч, после чего экстрактор разгружают и сырье проветривают на воздухе до полного удаления запаха бензина. Сырье во время проветривания часто перемешивают. Проветренное обезжиренное сырье возвращают в экстрактор, заливают этанолом и ведут экстракцию при комнатной температуре при работающей мешал­ке в течение 3 ч. По истечении времени спиртовый экстракт с помощью инертного газа сдавливают через друк-фильтр, заправленный серо­шинельным сукном, в сборник. Экстракцию повторяют еще 3 раза при тех же условиях.

Объединенный спиртовый экстракт упаривают на вакуум-циркуляционном выпарном аппарате при обогреве калорифера текучим паром и остаточном давлении 100—150 мм рт. ст. до 1/25 первоначального объе­ма. Кубовый остаток передают на следующую стадию технологического процесса.

Получение конечного продукта. К кубовому остатку в реакционном стеклянном котелке с мешалкой прибавляют 5 объемов ацетона. Содер­жимое котелка перемешивают и дают выдержку в течение часа, после чего раствор фильтруют через воронку Бюхнера с двойным бумажным фильтром от выпавших в осадок свободных сахаров. Фильтрат упари­вают на вакуум-циркуляционном аппарате при тех же параметрах, что и при упарке спиртовых экстрактов. К остатку вновь прибавляют 5 объемов ацетона для осаждения свободных сахаров и всю операцию повторяют. После вторичной упарки кубовый остаток помещают в эма­лированный бачок под тягой, где он энергично обрабатывается этило­вым эфиром, в который переходят смолистые жировые вещества. Выпа­дает густая темная масса. Раствор от смолистого осадка декантируют и передают на регенерацию эфира, а смолистую массу растворяют в реакционном котелке с мешалкой в воде, добавляют поваренную соль и побочные гликозиды извлекают хлороформом, после чего олиторизид из водного раствора извлекают смесью хлороформа и изопропилового спирта в соотношении 1:1. Хлороформно-изопропанольное извлечение сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют через нутч-фильтр с бязевым фильтром и 2 слоя фильтровальной бумаги. Осадок на фильт­ре промывают чистой смесью растворителей. Хлороформно-изопропа­нольное извлечение упаривают да небольшого остатка на ротационном испарителе прн температуре воды в бане 50—60° и остаточном давле­нии 100—150 мм рт. ст. Кубовый остаток фильтруют через воронку Бюхнера с двумя слоями фильтровальной бумаги и слой инактивирован­ной окиси алюминия высотой в 30 мм. Фильтрат разбавляют равным , количеством воды и оставляют раствор в покое для кристаллизации олиторизида сначала при комнатной температуре. После начала кри­сталлизации колбу с раствором помещают в холодильник при 5°С, где выдерживают в течение суток. Выпавшие кристаллы олиторизида от­деляют на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3. хорошо от­жимают и перекристаллизовывают из смеси спирта с ацетоном.

Выход олиторизида составляет 0,13% от веса воздушно-сухого сырья.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.