Ледол
Ледол, т. пл. 103,5—106° (плавится в пределах 1—2°), [а]d от +3 до + 6° (5% раствор в 95% спирте), представляет собой кристаллический порошок белого цвета со слабым специфическим запахом, легко растворим в 95% спирте, эфире, трудно растворим в петролейном эфире, практически нерастворим в воде. Ледол не изменяется при хранении, одyако при продолжительном хранении в открытом виде на свету может частично сублимироваться. Ледол обладает противокашлевой активностью, проявляющейся в угнетении центральных механизмов кашлевого рефлекса и переферическом бронхорасширяющем действии. Противокашлевое действие наступает через 15—20 мин после внутреннего введения и продолжается 2,5—3 ч. По противокашлевой активности ледол близок к кодеину и глауцину.
Сырьем для производства ледола служит цветущая трава багульника болотного — Legum palustre семейства Вересковых — Ericaceae. Багульник болотный — вечнозеленый кустарник, произрастающий в северной и средней полосах европейской части СССР, в Сибири и на Дальнем Востоке.
Во всех частях растения, за исключением корней, содержится эфирное масло: в листьях первого года 1,5—7,5%, второго года 0,25— 1,4, в ветвях до 1,5, в цветках 2,3, в плодах до 0,17%.
Эфирное масло: 0,9085—0,9190, nD 1,4845—1,4893, [a]D от +4,3 до —30,2°. В состав масла входят: ледол, палюстрол С15Н26О, n-цимол С10Н14, геранилацетат. В листьях содержится гликозид арбутин, а также дубильные вещества и флавоноиды.
Измельчение сырья. Воздушно-сухую траву багульника болотного измельчают на силосорезке типа КДУ до размера частиц 5—7 см.
Отгонка эфирного масла. Измельченную траву багульника болотного загружают через верхний загрузочный люк в перегонный куб с ложным днищем, барбатером, нижним спуском конденсата, скомуницированный с холодильником и флоринтийским сосудом — сборником дистиллята. В куб через барбатер подают пар (давление пара 3 атм) со скоростью 25—30 кг/ч на 1 м3 куба. Скорость поступления дистиллята 45—55 л/ч. По окончании отгонки эфирного масла температуру поступающего дистиллята повышают (частичным перекрытием холодной воды, поступающей в холодильник) до 60—70° для смывания закристаллизовавшегося эфирного масла на стенках холодильника. Смывают в течение 30—40 мин. Отгонку масла проводят до полного отсутствия капелек масла на поверхности последних порций дистиллята. Продолжительность отгонки масла около 5 ч.
По окончании отгонки эфирное масло из флорентийского сосуда переливают в делительную воронку, дают 20—30-минутиую выдержку и отделяют воду.
Перекристаллизация ледола и получение конечного продукта. Технический ледол помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником, растворяют при нагревании в минимальном объеме 70°, спирта. Горячий раствор фильтруют через однослойный фильтр на воронке Бюхнера.
Фильтрат, остывший до комнатной температуры, выдерживают сутки в холодильнике при температуре 6°С.
Выпавший кристаллический осадок ледола отделяют на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 2, промывают малым объемом охлажденного 70° спирта, хорошо отжимают и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 50° и остаточном давлении 100 — 150 мм рт. ст. в течение 4 ч.
Выход от содержания ледола в растительном сырье — 43%.