Главная » Производство алкалоидов

Котарнин хлорид (стиптицин)

Опубликовал в Февраль 25, 2013 – 7:40 ппНет комментариев

Котарнин хлорид (стиптицин)Котарнин хлорид — светло-желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, очень легко растворим в воде, легко в 95° эти­ловом спирте. Гигроскопичен. При быстром нагревании при температу­ре около 180° темнеет, при температуре около 190° разлагается не пла­вясь. Содержание котарнина хлорида в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99.0% и не более 101,0%. Водный раствор (1 : 20) имеет на лакмус нейтральную или слабокислую реакцию. При действии едкого натра на водный раствор котарнина хлорида выпадает котарнин.

Насыпной вес 530 г/л. Котарнин хлорид безопасен в отношении пожара и взрыва. Котарнин хлорид обладает тонизирующим влиянием на мускулатуру внутренних органов, особенно матки. Назначается при маточных кровотечениях на почве фибром и воспалительных процессов. Хранится по списку Б.

Химическая схема производства. Сырьем для получения котарнина хлорида является наркотин. При окислении наркотина (I) азотной кис­лотой образуется котарнин (II а) и опиановая кислота (III):

 Химическая схема производства.Котарнин хлорид (стиптицин)

В кристаллическом состоянии котарнин находится в енольной фор­ме (II б). При взаимодействии котарнина с кислотами происходит обра­зование солей, протекающее с потерей молекулы воды. Солянокислая соль котарнина (котарнин хлорид) известна под названием стипти­цина (IV).

Окисление наркотина и выделение котарнина. В аппарат из нержавеющей стали с мешалкой и паровой рубашкой заливают воду и 55% азотную кислоту. Раствор нагревают до 45—50° и при размешивании присыпают небольшими порциями очищенный наркотин. По окончании загрузки наркотина раствор перемешивают при той же температуре еще 3 ч. К концу реакции выделяется хлопьевидный осадок побочного продукта (терапиаммон).

К раствору добавляют активированный уголь и массу перемешива­ют в течение 30 мин, затем оставляют на 15 ч. После этого раствор на­гревают до 40—50° и фильтруют на центрифуге от выпавшего побочного продукта. Фильтрат переносят в эмалированный аппарат и охлаждают до 10°, затем нейтрализуют избыток кислоты кальцинированной содой до начала выделения кристаллов котарнина.

К нейтрализованному раствору из мерника приливают 30% раствор едкого натра технического до явно щелочной реакции.

По окончании осаждения перемешивают еще 30 мин, затем дают отстой в течение 4—5 ч для полного выделения котарнина. Затем массу отфильтровывают на центрифуге. Маточник, содержащий раствор солей опиановой кислоты и азотнокислого натрия, передают для выделения опиановой кислоты.

Котарнин хорошо отжимают от маточника и промывают водой сла­бощелочной реакции. Сушат котарнин при комнатной температуре в те­чение 40—60 ч.

Получение котарнина хлорида. В стальной эмалированный аппарат заливают изопропиловый спирт и сухой котарнин. При перемешивании массу выдерживают 15 мин, затем небольшими порциями приливают чистую соляную кислоту до полного растворения котарнина, но не до кислой реакции, так как при кислой реакции растворяются побочные продукты, содержащие железо. К раствору добавляют активированный уголь и перемешивают массу 30 мин. После этого массу фильтруют на друк-фильтре. Фильтрат сливают в эмалированную чашу и подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции, затем раствор охлаждают в течение 19—20 ч до 2—3° при периодическом перемешивании. Выпавший котарнин хлорид отфуговывают на центрифуге и промывают укреп­ленным изопропиловым спиртом.

Котарнин хлорид сушат в течение 20—25 ч при комнатной темпе­ратуре. Кислые спиртовые маточники и промывной спирт обрабатыва­ются отдельно. Выход от теории, считая на котарнин, составляет 69,87%, считая на наркотин 54,95%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.