Кондельфин
Кондельфин — белый кристаллический порошок; легко растворим в спирте и ацетоне, нерастворим в воде. Т. пл. 157—159°. Кондельфин применяют в клинике нервных болезней при патологически повышенном тонусе мускулатуры и при других расстройствах двигательной функции, связанных с заболеванием центральной нервной системы. Может применяться для уменьшения судорог при лечении столбняка. Форма выпуска: таблетки по 0,025 г. Хранится по списку А.
Содержание кондельфина в конечном продукте должно быть не менее 99%.
Сырьем для производства кондельфина служит трава живокости спутанной, которая произрастает в Средней Азии. В период бутонизации и цветения трава содержит от 0,2 до 0,9% кондельфина.
Подготовка сырья и экстракция алкалоидов. Траву живокости спутанной с содержанием кондельфина не ниже 0,4% измельчают на мельнице до получения частиц 2—3 мм. После подготовки экстрактора к работе, под ложное днище заливают дихлорэтан. Затем с помощью вакуума и экстрактор загружают сырье и при перемешивании постепенно из мерника приливают 10% раствор аммиака. Сырье перемешивают до получения однородной массы, после чего из сборника заливают 4-й дихлорэтановый экстракт от предыдущей загрузки и недостающую часть свежего дихлорэтана. Экстракция идет в течение 3 ч при перемешивании в комнатной температуре. Насыщенный дихлорэтановый экстракт сливают в сборник, затем фильтруют на друк-фильтре.
После проведения первой экстракции в экстрактор заливают V дихлорэтановый экстракт от предыдущей загрузки. 2-ю экстракцию проводят в течение 1,5 ч. Экстракт сливают в сборник.
Аналогично проводят 3-ю, 4-ю и 5-ю экстракции, для которых используют чистый дихлорэтан. Во время проведения экстракций тщательно следят за средой, последняя должна быть постоянно щелочной. Отфильтрованные I, II и III дихлорэтановые экстракты передают на следующую стадию технологического процесса, IV и V используют для проведения первой и второй экстракции следующей загрузки. Оставшийся в шроте дихлорэтан отгоняют острым паром до полного его исчезновения в погоне.
После окончания отгона в экстрактор заливают воду и при работающей мешалке шрот отгружают; экстрактор готовят к следующей загрузке.
Обработка дихлорэтанового экстракта серной кислотой. Первый дихлорэтановый экстракт из сборника передают в сульфатор, затем туда же приливают 2-ю кислоту от третьей реэкстракции предыдущей загрузки. Реакционную массу перемешивают 30 мин и дают отстояться. Реакция среды водного слоя должна быть кислой, отстоявшийся дихлорэтановый экстракт сливают в сборник, а сульфат передают на дальнейшую переработку. Дихлорэтановый экстракт возвращают в сульфатор и вторично промывают свежеприготовленной 10% серной кислотой. Вторую обработку дихлорэтанового экстракта проводят аналогична первой. Дихлорэтан, полученный после второй промывки, используют для экстракции алкалоидов из сырья.
Промывку серной кислотой II и III дихлорэтановых экстрактов проводят аналогично промывке первого экстракта. На первую промывку II экстракта берут второе кислое извлечение от обработки первого экстракта; на вторую промывку — свежеприготовленную 10% серную кислоту. На первую промывку III экстракта берут II кислотное извлечение после обработки второго экстракта, на вторую — свежую серную кислоту.
Сернокислые извлечения от 3 загрузок помещают в сборник и отстаивают в течение 16 ч от эмульсий и дихлорэтана. «Сульфат» присоединяют к основной загрузке, дихлорэтан возвращают на экстракцию. «Сульфат» сливают в реактор, добавляют активированный уголь, перемешивают и фильтруют на нутч-фильтре. Осветленный сульфат при температуре не выше 35° подщелачивают 25% раствором аммиака до- щелочной реакции. Выпавший осадок отфильтровывают на центрифуге, переносят в чашу и растворяют в дихлорэтане.
Дихлорэтановый раствор отфильтровывают на нутч-фильтре и присоединяют его к первому дихлорэтановому экстракту, полученному после обработки маточника. Из маточника алкалоиды извлекают дихлорэтаном.
После отделения воды дихлорэтановый экстракт возвращают в реактор и проводят обработку 10% раствором серной кислоты.
Сернокислые извлечения от первой и второй обработки объединяют и продувают воздухом до полного удаления остатков дихлорэтана и передают на дальнейшую обработку.
Получение суммы алкалоидов. Сернокислое извлечение охлаждают до 18—20° и приливают к нему 25% раствор аммиака до щелочной реакции. Из реакционной массы выделяются алкалоиды в виде масла, которое отделяют от водного слоя. Масло переносят в аппарат и при энергичном помешивании добавляют дистиллированную воду и этиловый эфир. Массу оставляют для кристаллизации на 10—12 ч.
Выпавший осадок суммы алкалоидов отжимают на нутч-фильтре, промывают водой и сушат на воздухе.
Получение технического кондельфина. В круглодонную колбу загружают сумму алкалоидов, приливают бензол и туда же добавляют активированный уголь. Массу выдерживают 10—15 мин и фильтруют на фарфоровой воронке через бумажный фильтр. Уголь на фильтре промывают бензолом. Осветленный бензольный раствор переносят в круглодонную колбу и отгоняют бензол до прекращения погона. Кубовый остаток переносят в фарфоровую чашу, охлаждают до 20° и приливают этиловый эфир. Массу оставляют для кристаллизации на 2 ч. Выпавший осадок технического кондельфина отжимают на фарфоровой воронке и промывают этиловым эфиром, затем сушат на воздухе.
Получение кондельфина фабриката. Технический кондельфин загружают в круглодонную колбу, заливают бензол и добавляют активированный уголь. Массу, выдерживают 10—15 мин и фильтруют на воронке через бумажный фильтр.
Из осветленного бензольного раствора выделяют кондельфин аналогично получению технического кондельфина.
Все маточники перерабатываются отдельно.
Общий выход кондельфина от содержания в сырье составляет 21,11%.