Кондельфин

Кондельфин — белый кристаллический порошок; легко растворим в спирте и ацетоне, нерастворим в воде. Т. пл. 157—159°. Кондельфин применяют в клинике нервных болезней при патологически повышенном тонусе мускулатуры и при других расстройствах двигательной функции, связанных с заболеванием центральной нервной системы. Может при­меняться для уменьшения судорог при лечении столбняка. Форма вы­пуска: таблетки по 0,025 г. Хранится по списку А.

Содержание кондельфина в конечном продукте должно быть не менее 99%.

Сырьем для производства кондельфина служит трава живокости спутанной, которая произрастает в Средней Азии. В период бутониза­ции и цветения трава содержит от 0,2 до 0,9% кондельфина.

Подготовка сырья и экстракция алкалоидов. Траву живокости спу­танной с содержанием кондельфина не ниже 0,4% измельчают на мель­нице до получения частиц 2—3 мм. После подготовки экстрактора к работе, под ложное днище заливают дихлорэтан. Затем с помощью ва­куума и экстрактор загружают сырье и при перемешивании постепенно из мерника приливают 10% раствор аммиака. Сырье перемешивают до получения однородной массы, после чего из сборника заливают 4-й дихлорэтановый экстракт от предыдущей загрузки и недостающую часть свежего дихлорэтана. Экстракция идет в течение 3 ч при пере­мешивании в комнатной температуре. Насыщенный дихлорэтановый экстракт сливают в сборник, затем фильтруют на друк-фильтре.

После проведения первой экстракции в экстрактор заливают V ди­хлорэтановый экстракт от предыдущей загрузки. 2-ю экстракцию проводят в течение 1,5 ч. Экстракт сливают в сборник.

Аналогично проводят 3-ю, 4-ю и 5-ю экстракции, для которых ис­пользуют чистый дихлорэтан. Во время проведения экстракций тща­тельно следят за средой, последняя должна быть постоянно щелочной. Отфильтрованные I, II и III дихлорэтановые экстракты передают на следующую стадию технологического процесса, IV и V используют для проведения первой и второй экстракции следующей загрузки. Остав­шийся в шроте дихлорэтан отгоняют острым паром до полного его ис­чезновения в погоне.

После окончания отгона в экстрактор заливают воду и при рабо­тающей мешалке шрот отгружают; экстрактор готовят к следующей загрузке.

Обработка дихлорэтанового экстракта серной кислотой. Первый дихлорэтановый экстракт из сборника передают в сульфатор, затем туда же приливают 2-ю кислоту от третьей реэкстракции предыдущей загрузки. Реакционную массу перемешивают 30 мин и дают отстояться. Реакция среды водного слоя должна быть кислой, отстоявшийся ди­хлорэтановый экстракт сливают в сборник, а сульфат передают на дальнейшую переработку. Дихлорэтановый экстракт возвращают в сульфа­тор и вторично промывают свежеприготовленной 10% серной кислотой. Вторую обработку дихлорэтанового экстракта проводят аналогична первой. Дихлорэтан, полученный после второй промывки, используют для экстракции алкалоидов из сырья.

Промывку серной кислотой II и III дихлорэтановых экстрактов проводят аналогично промывке первого экстракта. На первую промыв­ку II экстракта берут второе кислое извлечение от обработки первого экстракта; на вторую промывку — свежеприготовленную 10% серную  кислоту. На первую промывку III экстракта берут II кислотное извлечение после обработки второго экстракта, на вторую — свежую серную кислоту.

Сернокислые извлечения от 3 загрузок помещают в сборник и от­стаивают в течение 16 ч от эмульсий и дихлорэтана. «Сульфат» присое­диняют к основной загрузке, дихлорэтан возвращают на экстракцию. «Сульфат» сливают в реактор, добавляют активированный уголь, пере­мешивают и фильтруют на нутч-фильтре. Осветленный сульфат при температуре не выше 35° подщелачивают 25% раствором аммиака до- щелочной реакции. Выпавший осадок отфильтровывают на центрифу­ге, переносят в чашу и растворяют в дихлорэтане.

Дихлорэтановый раствор отфильтровывают на нутч-фильтре и при­соединяют его к первому дихлорэтановому экстракту, полученному после обработки маточника. Из маточника алкалоиды извлекают ди­хлорэтаном.

После отделения воды дихлорэтановый экстракт возвращают в реактор и проводят обработку 10% раствором серной кислоты.

Сернокислые извлечения от первой и второй обработки объединяют и продувают воздухом до полного удаления остатков дихлорэтана и передают на дальнейшую обработку.

Получение суммы алкалоидов. Сернокислое извлечение охлаждают до 18—20° и приливают к нему 25% раствор аммиака до щелочной реакции. Из реакционной массы выделяются алкалоиды в виде масла, которое отделяют от водного слоя. Масло переносят в аппарат и при энергичном помешивании добавляют дистиллированную воду и этило­вый эфир. Массу оставляют для кристаллизации на 10—12 ч.

Выпавший осадок суммы алкалоидов отжимают на нутч-фильтре, промывают водой и сушат на воздухе.

Получение технического кондельфина. В круглодонную колбу за­гружают сумму алкалоидов, приливают бензол и туда же добавляют активированный уголь. Массу выдерживают 10—15 мин и фильтруют на фарфоровой воронке через бумажный фильтр. Уголь на фильтре промывают бензолом. Осветленный бензольный раствор переносят в круглодонную колбу и отгоняют бензол до прекращения погона. Кубо­вый остаток переносят в фарфоровую чашу, охлаждают до 20° и прили­вают этиловый эфир. Массу оставляют для кристаллизации на 2 ч. Вы­павший осадок технического кондельфина отжимают на фарфоровой воронке и промывают этиловым эфиром, затем сушат на воздухе.

Получение кондельфина фабриката. Технический кондельфин за­гружают в круглодонную колбу, заливают бензол и добавляют активи­рованный уголь. Массу, выдерживают 10—15 мин и фильтруют на во­ронке через бумажный фильтр.

Из осветленного бензольного раствора выделяют кондельфин ана­логично получению технического кондельфина.

Все маточники перерабатываются отдельно.

Общий выход кондельфина от содержания в сырье составляет 21,11%.