Главная » Производство алкалоидов

Кофеин

Опубликовал в Март 5, 2013 – 9:38 дпНет комментариев

КофеинКофеин (т. пл. 234—237°), предварительно высушенный при 80° до постоянного веса, на воздухе выветривается, при нагревании возгоня­ется. Кофеин представляет собой белые шелковистые игольчатые кри­сталлы или белый кристаллический порошок горьковатого вкуса. Медленно растворим в воде (1 : 60), легко — в горячей (1 : 2), труднее раст­ворим в спирте, легко в хлороформе, очень мало в эфире.

Кофеин по строению и физиологическим свойствам близок к тео­бромину и теофиллину, но обладает более сильным возбуждающим влия­нием на центральную нервную систему.

Применяют кофеин при инфекционных и других заболеваниях, со­провождающихся угнетением функций центральной нервной и сердеч­но-сосудистой систем, при отравлении наркотиками и другими ядами, угнетающими центральную нервную систему, при спазмах головного мозга, для повышения психической и физической работоспособности, для устранения сонливости. Применяют кофеин и при энурезе у детей.

Для производства кофеина используют два вида сырья — чайный формовочный материал и чайные отходы. Кроме того, кофеин получают синтетически. Формовочный материал экстрагируют в непрерывно дей­ствующем вертикальном шнековом экстракторе, а чайные отходы с примесью определенного количества формовочного материала экстра­гируют в батарее диффузоров.

Водная экстракция кофеина из сырья на шнековом экстракторе. Процесс экстракции кофеина из чаеформовочного материала осуществ­ляется по принципу противотока. При прохождении сырья через колон­ны экстрактора горячий растворитель — вода (90—95°) — из напорного бака через расходомер подается в верхнюю часть выгрузочной- колонны ниже сбрасывателя шрота на 1 м и передвигается по шнеково­му экстрактору навстречу растительному сырью. Диффузионный сок со средним содержанием кофеина 0,149% при температуре 88—90°С сли­вается в верхней части загрузочной колонны через цедилку и поступает в один из сокоотстойников.

Водная экстракция алкалоидов из сырья в батарее диффузоров. Чаеформовочный материал и чайные отходы со склада завода подаются; в отделение подготовки шихты участка диффузии. Шихта составляется в соотношении: 20% чайных отходов и 80% формовочного материала. Водная экстракция осуществляется в батарее из 6 диффузоров, кото­рая работает по принципу противотока. Заготовленная шихта подается в приямок скребкового транспортера. Первые 5 мин из приямка по транспортеру на дно диффузора подают только формовочный материал, чтобы создать подушку для предупреждения засорения сетки, уложен­ной на ложном днище диффузора, а затем подают шихту. Весь расти­тельный материал из приямка транспортером подают в бункер, распо­ложенный над диффузионной батареей, из которого самотеком по загрузочному рукаву подают в диффузор. Загрузка сырья и заполнение диффузора диффузионным соком из предголовного диффузора заканчи­ваются одновременно. Излишек подаваемого сока при загрузке сырьем вызывает всплывание сырья и неполноту загрузки. При сливе диффузи­онного сока в хвостовой диффузор закачивается вода, при этом сок, находящийся в диффузорах, перемещается по всей батарее в направле­нии к головному диффузору, из которого сливается в чанмерник со средним содержанием кофеина — 0,172%. Диффузионный сок сменной выработки сливается в отстойную емкость, из которой насосом ее по­дают на дихлорэтановую экстракцию.

Экстракция алкалоидов из диффузионного сока дихлорэтаном. Диффузионный сок, предварительно подщелоченный до pH 6—6,5, из напорного бака с температурой 60—70°С подается самотеком через распределительный бачок в кольцевую коллекторную линию, из которой он равномерно распределяется в работающие ситчатые колонны первичной экстракции кофеина. Колпачковые экстракционные колонны заливаются дихлорэтаном на высоту 4500 мм. Уровень дихлорэтана в колоннах проверяют с помощью пробных краников. Объем колонны выше уровня дихлорэтана заполняют отработанным диффузионным со­ком, который является отстойной частью захватываемых капелек ди­хлорэтана. Диффузионный сок является одновременно гидравлическим затвором, предохраняющим дихлорэтан от улетучивания.

Диффузионный сок, поступающий в нижнюю часть экстракционных колонн, сетчатой тарелкой разбивается на мелкие струйки, которые устремляются вверх, проходя всю толщу дихлорэтанового столба. В процессе прохождения водной струйки в толще дихлорэтанового стол­ба кофеин из водного сока переходит в дихлорэтан. Насыщенный ко­феином дихлорэтан выводится из нижней части колонны. Дихлорэта­новый экстракт кофеина через уравнительное колено поступает само­теком в деэмульгатор, из которого также самотеком поступает в ис­паритель. В испаритель предварительно заливают воду, которую подо­гревают до 80°С, затем дихлорэтановый экстракт кофеина. В процессе отгонки дихлорэтана с его парами уносятся и пары воды, поэтому в испаритель постоянно добавляется вода, которую держат на одном уровне. Водный раствор кофеина из испарителей сливают в сборники, оттуда его передавливают в реактор, в котором водный раствор кипя­тят определенное время для коагуляции смолистых веществ. Затем раствор фильтруют через закрытые фильтры с латунном сеткой. Вод­ный раствор кофеина упаривают в вакуум-выпарном аппарате с рубаш­кой, обогреваемом паром при остаточном давлении 300—350 мм рт. ст. до концентрации кофеина 10—13%. Упаренный водный раствор через обогреваемый паром сборник передавливают в реактор с рубашкой для обогрева и мешалкой, делающей 60 об/мин, барбатером для подачи острого пара, где раствор доводится до кипения (кипятят 20—30 мин). К кипящему раствору при работающей мешалке добавляется раствор основного ацетата свинца 35—40% от его полного расхода. Процесс осаждения таннидов длится 10 мин. после чего перекрывают подачу пара, выключают мешалку и дают выдержку 30 мин для их осаждения. Отстоявшийся раствор сифонируют в кристаллизаторы, а осевший оса­док таннидов и смолистых веществ через нижний спуск удаляется из реактора и передается на участок обработки осадков.

В кристаллизаторах раствор кофеина охлаждают до температуры 10— 15°С и выдерживают при этой температуре и работающей мешалке в течение 30 мин для полноты кристаллизации кофеина. Выпавший в осадок кофеин отфуговывают на центрифуге. Технический кофеин пе­редают на следующую стадию технологического процесса, а маточники обрабатывают отдельно. Технический кофеин загружают в реактор с рубашкой для обогрева и мешалкой, делающей 60 об/мин, подают в него маточные растворы от чистого кофеина, смесь доводят до кипения. К кипящей массе при работающей мешалке прибавляют 60—65% остав­шегося водного раствора основного свинца от первого осаждения танни­дов. Раствор выдерживают при кипении в течение 20—30 мин до пол­ного осаждения таннидов, после этого горячую смесь фильтруют на нутч-фильтре. Фильтрат передают в реактор, ацетатные осадки — на участок обработки маточников.

Осаждение избытка ионов свинца. Фильтрат в реакторе подогре­вают до кипения и при работающей мешалке добавляют насыщенный водный раствор двузамещенного фосфата натрия (Na2HPO4) для осаж­дения избытка ионов свинца.

После полного осаждения ионов свинца (проба раствора не должна давать помутнения при добавлении капли раствора двузамещенного фосфата натрия) к раствору добавляют активный древесный осветляю­щий порошкообразный уголь, закрывают люк реактора и кипятят раст­вор при работающей мешалке 20—30 мин. Горячая суспензия подается на нутч-фильтр, заправленный двумя слоями фильтровальной бумаги и мешком фильтрующей ткани. Фильтрат передают в кристаллизатор получистого кофеина, а осадки, содержащие кофеин,— на участок об­работки осадков. Очищенный водный раствор кофеина в кристаллиза­торе при работающей мешалке охлаждается до 10—15° и выдерживается при данном режиме 20—30 мин. Выпавший кристаллический осадок кофеина отфуговывают на центрифуге и промывают охлажденной дис­тиллированной водой. Маточники обрабатывают отдельно.

Очистка кофеина. Влажный, так называемый получистый, кофеин загружают в реактор с рубашкой для обогрева и мешалкой, делающей 60 об/мин, добавляют активированный уголь, из мерника приливают дистиллированную воду. Смесь доводят до кипения и кипятят 20— 30 мин. По прошествии времени горячий раствор фильтруют на нутч-фильтре в сборник, из которого раствор передают в кристаллизатор чистого кофеина. Осадок с нутч-фильтра передают в отделение пере- . работки осадков. Очищенный водный раствор кофеина в кристаллиза­торе охлаждают до 10—15°С и выдерживают при этих условиях в те­чение 30 мин при работающей мешалке. Густую суспензию отфуговы­вают на центрифуге и хорошо промывают охлажденной водой. Отделен­ный на центрифуге кофеин сушится в калориферной сушилке при температуре 70—75°С. Высушенный кофеин измельчают на специальной мельнице типа «дезинтегратор».

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.