Главная » Производство прочих соединений

Келлин

Опубликовал в Март 28, 2013 – 4:16 ппНет комментариев

КеллинКеллин, т. пл. 151 —153°, белый или слегка желтоватый кристалли­ческий порошок, очень мало растворим в воде и эфире, мало растворим в 95% спирте, легко растворим в хлороформе и разбавленных мине­ральных кислотах.

Келлин применяют при коронарной недостаточности, бронхиальной астме и коклюше, а также при спастических состояниях желудочно-ки­шечного тракта и мочевыводящих путей. При систематическом приеме келлина у больных, страдающих частыми приступами стенокардии, последние значительно смягчаются или полностью проходят. В отличие от нитроглицерина, келлин не купирует приступов стенокардии и поэто­му не является средством неотложной помощи. Терапевтическое дейст­вие келлина при хронической коронарной недостаточности проявляется медленно, но оно более продолжительно по сравнению с нитро­глицерином.

Формы выпуска: таблетки по 0,02 г и свечи, содержащие 0,02 г келлина. Входит в состав таблеток «Келлатрин», «Викалин», «Келливерин».

Сырьем для производства келлина являются зрелые и незрелые плоды амми зубной — Ammi visnago (L) Lam. семейства зонтичных— Umbelliferae. Это средиземноморское растение, произрастающее в Пе­редней Азии, Северной Африке и Южной Европе.

В СССР встречается только на Кавказе, преимущественно в Азер­байджане. Амми зубную культивируют на Северном Кавказе, в Мол­давии и на Украине.

Келлина содержится в плодах 0,4—1,8%, в корнях 0,07, стеблях 0,09—0,11, листьях 0,98—1,2, лучах зонтиков 0,20—1,0%.

Экстракция хромонов из растительного сырья. Плоды амми зубной загружают в диффузионную батарею, где келлин и другие хромоны из растительного сырья извлекают водой по принципу противотока при температуре 95—98°. Выгруженный шрот направляют в отвал. В сбор­никах-отстойниках водный экстракт охлаждают до комнатной темпера­туры, фильтруют на нутч-фильтре, заправленном серошинельным сук­ном, и фильтрованный экстракт передают на следующую стадию техно­логического процесса.

Экстракция хромонов из водных извлечений дихлорэтаном. Отфиль­трованный водный экстракт, pH которого доводят бикарбонатом натрия до pH 6—6,5, подают в напорный бак, далее в нижнюю часть экстрак­ционной колонны, заполненной дихлорэтаном. Проходя сквозь слон дихлорэтана капельки водного экстракта, хромоны из водной фазы переходят в дихлорэтан. Отработанный водный маточник спускают в канализацию. Дихлорэтановый экстракт из колонны передают в дели­тельную воронку, где он отстаивается. После этого тщательно отделяют отстоявшийся водный слой от дихлорэтанового экстракта.

Дихлорэтановый экстракт упаривают в вакуум-циркуляционном упарном аппарате до 1/20 от первоначального объема при обогреве калорифера текучим паром и остаточном давлении 100—150 мм рт. ст. Кубовый остаток доупаривают в ротационном вакуум-выпарном аппа­рате до полного удаления дихлорэтана. Оставшийся водный кубовый остаток переносят в стеклянный котелок с мешалкой, делающей 60 об/мин, где его обрабатывают авиационным бензином до тех пор, пока бензин не перестанет окрашиваться.

Промытый технический келлин отфильтровывают на стеклянном фильтре с пористой пластинкой, промывают авиационным бензином, хорошо отжимают и высушивают вначале в вытяжном шкафу до уда­ления паров бензина, затем в вакуум-сушильном шкафу при температу­ре 50—60° и остаточном давлении 50—100 мм рт. ст.

Получение конечного продукта. Технический келлин загружают в эмалированный аппарат с мешалкой, рубашкой для обогрева, растворя­ют в этаноле, добавляют необходимое количество порошкообразного ак­тивированного древесного угля, кипятят 30—40 мин и фильтруют через обогреваемый друк-фильтр, заправленный двумя слоями фильтроваль­ной бумаги и бязевым фильтром. Горячий раствор передают в эмали­рованный кристаллизатор с мешалкой, где раствор охлаждают до 0—3°С и выдерживают при работающей мешалке в течение 6 ч. Выпавший кри­сталлический осадок келлина отделяют на отстойной центрифуге, про­мывают небольшим объемом охлажденного этанола и вновь загружают в тот же реактор для 2-и перекристаллизации, т. е. повторяет все опе­рации первой перекристаллизации. Полученный келлин точно так же перекристаллизовывают 3-й раз. Чистый келлин после 3-й перекристал­лизации отделяют на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3, промывают охлажденным этанолом, хорошо отжимают, переносят в стеклянный кристаллизатор и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 50—60° и остаточном давлении 50—100 мм рт. ст.

Полученный конечный продукт должен содержать келлина не менее 97%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.