Гиосциамин

Гиосциамин наиболее распространенный алкалоид этой группы, представляющий собой левовращающий изомер атропина, кристаллизу­ется из разбавленного спирта в виде шелковистых игл. Т. пл. 108,5° [а]d = -22° (в 50° спирте). Легко растворим в бензоле, хлороформе и спирте, хуже в эфире и холодной воде. В качестве сырья для получения гиосциамина используют корневища с корнями скопалии карниолийской (кавказской), но с успехом может быть использована для этих целей и резаная трава белладонны.

Технический гиосциамин-основание представляет собой белый кри­сталлический или желтовато-сероватый порошок с содержанием алка­лоидов в пересчете на гиосциамин не менее 90%.

Подготовка сырья и экстракция алкалоидов дихлорэтаном. Корне­вища скопалии с содержанием влаги не более 13% измельчают на мельнице типа КДУ до размера частиц 2—3 мм. Потери сырья на стадии измельчения не превышают 5%.

Измельченное сырье загружают в экстрактор с ложным днищем, заправленным шинельным сукном, с мешалкой, верхним загрузочным и боковым разгрузочным люками. При работающей мешалке из мер­ника постепенно приливают 10% водный раствор аммиака. Массу пере­мешивают в течение 30 мин до получения однородно смоченной смеси. Затем в экстрактор подают пятый дихлорэтановый экстракт от преды­дущей загрузки и недостающее количество чистого дихлорэтана. Экст­ракцию продолжают в течение 2 ч при перемешивании. В процессе экст­ракции проверяют реакцию среды, которая должна быть щелочной. По окончании экстракции первый дихлорэтановый экстракт сдавливают инертным газом через друк-фильтр, заправленный бязевым фильтром, в сборник и передают на следующую стадию технологического процесса. На вторую экстракцию в аппарат подают дихлорэтан IV слива от пре­дыдущей загрузки после извлечения из него алкалоидов 10% водным раствором серной кислоты. Экстракцию ведут при тех же параметрах, как и первую экстракцию. После 5-мииутиого перемешивания проверя­ют реакцию среды в экстракторе, которая должна быть щелочной. В случае необходимости прибавляют концентрированный раствор вод­ного аммиака и доводят реакцию среды до pH 8—9 (по универсально­му индикатору). Далее поступают так же, как и с первым дихлорэта­новый экстрактором. Аналогично проводят третью и четвертую экстрак­ции. Пятый дихлорэтановый экстракт не обрабатывают водным раство­ром кислоты, а используют для первой экстракции свежего сырья. После сдавливания V дихлорэтанового экстракта в экстрактор подают воду и затем разгружают его от шрота с водой.

Экстракция алкалоидов из дихлорэтановых извлечений водным раствором серной кислоты. Первый дихлорэтановый экстракт передают в аппарат с мешалкой, в него же подают водный раствор серной кисло­ты после обработки ею четвертого дихлорэтанового извлечения преды­дущей загрузки. Массу 15 мин перемешивают и 30 мин выдерживают в покое для расслоения слоев. Во время отстаивания проверяют реак­цию верхнего водного слоя, которая должна быть кислой. В случае не­обходимости добавляют 50% серную кислоту. Отстоявшийся дихлор­этан сливают в сборник, а водный кислый раствор сливают в другой сборник. Получают воднокислый раствор с содержанием 8—9% алка­лоидов (в пересчете на гиосциамин). Из сборника дихлорэтан возвра­щают снова в аппарат с мешалкой, подают в него 2-ю кислоту от обра­ботки четвертого дихлорэтанового экстракта предыдущей загрузки. Вторую обработку дихлорэтанового экстракта кислотой проводят так же, как и первую. Дважды обработанный дихлорэтан водным раство­ром серной кислоты подают в экстрактор на III экстракцию алкалои­дов из сырья. II, III и IV дихлорэтановые экстракты обрабатывают водным раствором серной кислоты (кислые растворы после получения дихлорэтановых экстрактов предыдущей загрузки) по принципу противо­тока. Первую кислоту от двух загрузок объединяют, отделяют отсло­ившийся дихлорэтан, отделяют (если есть) эмульсию, охлаждают до 0° и при работающей мешалке тонкой струей прибавляют 25% водный раствор аммиака до pH 5,5—6,0. После этого в массу добавляют акти­вированный уголь, перемешивают и фильтруют через нутч-фильтр от угля и слабоосновных смол. Фильтрат возвращают в аппарат и при работающей мешалке медленно добавляют аммиак до слабощелочной реакции, затем в течение часа массу продувают воздухом. К массе еще раз добавляют активированный уголь, содержимое аппарата перемеши­вают в течение 10 мин и фильтруют через нутч-фильтр. Фильтрат по­дают в мерник.

Выделение технического гиосциамина. В эмалированный аппарат с рубашкой и мешалкой загружают расчетное количество 25% водного раствора аммиака, включают мешалку и в раствор аммиака тонкой струей вливают из мерника водный раствор алкалоидов. Процесс осаж­дения гиосциамина проводят при температуре 10—12°С. Гиосциамин основание выпадает в виде осадка. После часового выдерживания оса­док гиосциамина отделяют из маточника на фильтрующей центрифуге. Затем гиосциамин из корзины центрифуги выкладывают в чашу, где его тщательно перемешивают с 2% водным раствором аммиака до обра­зования сметанообразной массы и осадок снова отжимают на центри­фуге. Такую промывку повторяют еще 2—3 раза с целью уменьшения содержания гиосциамина сульфата в конечном продукте. После центри­фуги гиосциамин отжимают на прессе и сушат в шкафу с принудитель­ным обменом воздуха при температуре 40—50°С.

Маточники и угли обрабатывают отдельно с целью выделения до­полнительного количества гиосциамина. Общий выход гиосциамина со­ставляет 54,5%.