Главная » Производство алкалоидов

Эхинопсин азотнокислый

Опубликовал в Март 5, 2013 – 6:51 дпНет комментариев

Эхинопсин азотнокислыйЭхинопсина нитрат розовато-кремовый кристаллический порошок, растворим в воде, трудно растворим в 95° этиловом спирте, практически нерастворим в эфире. Форма выпуска 0,25% раствор в ампулах для инъекций и 1% раствор во флаконах для приема внутрь.

Эхинопсин оказывает действие, сильно возбуждающее центральную нервную систему, сходное с действием стрихнина и бруцина. Он повы­шает рефлекторную возбудимость спинного мозга, тонизирует скелет­ную мускулатуру, оказывает общее тонизирующее действие.

Нитрат эхинопсина применяют при поражениях периферической и центральной нервной системы: при парезах, параличах, плекситах, ра­дикулитах, мышечной атрофии, миопатин, астенических состояниях, ги­потонии на почве хронического лучевого воздействия, атрофии зритель­ного нерва и при некоторых других показаниях.

Хранится по списку А.

Сырьем для производства эхинопсина служат плоды мордовника обыкновенного — Echinops ritro L. и мордовника шароголового Е. spraerocephalus L. Мордовник обыкновенный произрастает в южных районах европейской части, в Западной Сибири, на Алтае, Кавказе, в Казахстане и Средней Азин.

Мордовник шароголовый встречается в средней полосе европейской части, на Кавказе, в Сибири, Средней Азии. Введен в культуру; урожай­ность плодов в культуре 3,5—8 ц/га.

Подготовка сырья и экстракция алкалоидов. Обмолоченные сухие семена мордовника измельчают до порошкообразного состояния на мельнице типа «диаф» до получения частиц величиной 1—2 мм.

Перед экстракцией алкалоидов измельченное сырье в шнековых смесителях тщательно перемешивают с 42% водным раствором едкого натра и после часового выдерживания переносят в экстрактор.

Экстракцию алкалоидов из сырья проводят дихлорэтаном три раза. Дихлорэтановый экстракт фильтруют через друк-фильтр, заправленный шинельным сукном.

После экстракции производится отгонка дихлорэтана от шрота. Шрот выбрасывается из экстрактора в отвал, экстрактор готовится для новом загрузки.

Извлечение алкалоидов из дихлорэтановых экстрактов водным раствором серной кислоты. Из дихлорэтановых экстрактов в аппаратах с мешалкой алкалоиды исчерпывающе извлекают 10% водным раствором серной кислоты (контроль с водным раствором кремневольфрамо­вой кислоты).

Дихлорэтан после извлечения из него алкалоидов передается на регенерацию. Дихлорэтановый экстракт каждого слива обрабатывается водным раствором серной кислоты отдельно по принципу противотока.

Получение технического эхинопсина. Объединенные сернокислотные растворы алкалоидов в аппарате с мешалкой подщелачивают до pH 9—10 (по универсальному индикатору), медленно прибавляя при рабо­тающей мешалке 42% водный раствор едкого натра. Из подщелоченно­го водного раствора алкалоиды исчерпывающе извлекают хлороформом. Хлороформные извлечения, объединяют, высушивают безводным суль­фатом натрия, фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пла­стинкой № 2. Сульфат натрия на фильтре промывают чистым хлоро­формом, промывной хлороформ присоединяют к основному фильтрату. Хлороформный раствор алкалоидов упаривают в ротационном испари­теле при температуре воды в бане не выше 60° и остаточном давлении 100—150 мм рт. ст. до начала кристаллизации (примерно 1/10 первона­чального объема). Через 4 ч стояния в холодильной камере осадок тех­нического основания эхинопсина светло-желтого цвета отфильтровыва­ют на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3. Осадок на фильтре промывают охлажденным хлороформом, хорошо отжимают. С фильтра осадок переносят в кристаллизатор соответствующей емко­сти, взрыхляют и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при темпера­туре 50—60° в течение 2 ч. Основание имеет т. пл. 150—151°С с содер­жанием эхинопсина не ниже 97%.

Получение эхинопсина нитрата. Техническое основание эхинопсина загружают в круглодонную колбу с нормальным шлифом, вливают в колбу 10-кратный объем 96° этанола, колбу закрывают обратным холо­дильником и содержимое нагревают на водяной бане с температурой воды в пределах 60—70° до полного растворения осадка основания. Го­рячий раствор быстро фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3. К теплому раствору осторожно при интенсивном перемешивании приливают концентрированную азотную кислоту до слабокислой реакции на конго. Реакционную массу остав­ляют в покое на 4 ч при комнатной температуре для кристаллизации эхинопсина нитрата. Выпавший кристаллический осадок эхинопсина нитрата отфильтровывают на стеклянном фильтре с пористой пластин­кой № 3. Осадок на фильтре хорошо отжимают, промывают этанолом, затем этиловым эфиром.

Отжатый осадок готового продукта переносят в стеклянный кри­сталлизатор и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при температу­ре 60° и остаточном давлении 50—100 мм рт. ст. в течение 4 ч.

Маточники обрабатываются отдельно. Общий выход состав­ляет 75,1%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.