Главная » Производство алкалоидов

Этилморфина гидрохлорид (дионин)

Опубликовал в Февраль 20, 2013 – 1:01 ппНет комментариев

Этилморфина гидрохлорид (дионин)Дионин — белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Т. пл. 123—125°. Растворим в воде, в этиловом спирте. Мало растворим в хлороформе, очень мало в эфире. В препарате должно быть не менее 89,5% дионина в пересчете на сухое вещество. Дионин обла­дает значительным наркотическим и местным болеутоляющим действи­ем. По физиологическому действию занимает промежуточное положе­ние между морфином и кодеином. Применяется главным образом в глаз­ной практике. Отмечено благоприятное действие дионина при пользова­нии фонофорезом  при лечении суставных и мышечных заболеваний, при туберкулезе легких. Хранится по списку А.

Очистка технического морфина-основания. В стальной эмалирован­ный аппарат с паровой рубашкой наливают воду и нагревают ее до 70—80°, затем при работающей мешалке загружают уксусную кислоту

и морфин технический. Нагревание продолжают до 85—90°, реакция среды должна быть кислая. К раствору добавляют активированный уголь и фильтруют через друк-фильтр.

Активированный уголь на фильтре промывают водой, подкислен­ной уксусной кислотой. Из разбавленного водой и осветленного гидро­сульфитом натрия раствора морфин осаждают аммиаком при темпера­туре 50—60°, что обеспечивает кристаллическое строение выпадающего основания. После окончания прибавления раствора аммиака реакцион­ная масса перемешивается 30—40 мин при охлаждении.

Полученный морфин отфильтровывают на центрифуге и дважды промывают дистиллированной водой. Сушат морфин в калориферной сушилке при температуре 50—60°.

Получение морфината калия. В стальной эмалированный аппарат загружают специально приготовленный спиртовой раствор едкого ка­лия. Туда же приливают 96° этиловый спирт, затем загружают морфин очищенный. Массу нагревают до температуры 40—45° и дают выдержку 10—15 мин при работающей мешалке, затем охлаждают до 20—25°. Спиртовой раствор морфината калия передают на этилирование.

Получение Этилморфина технического. К охлажденному спиртово­му раствору морфината калия, находящемуся в аппарате, прибавляют предварительно высушенный прокаленным хлористым кальцием бро­мистый этил. Аппарат закрывают и ведут перемешивание в течение 30 мин. Затем, продолжая перемешивание, постепенно нагревают, до­водя температуру до 50° и держат ее в течение 6 ч, после чего массу оставляют стоять без перемешивания не менее 12 ч для выделения бро­мистого калия.

Охлажденный спиртовый раствор Этилморфина отфильтровывают на друк-фильтре от бромистого калия, который дважды промывают этиловым спиртом. Промывной спирт присоединяют к общему раствору. Спиртовый раствор собирают в аппарат, снабженный прямым холо­дильником и упаривают при разрежении 400—500 мм до прекращения сильного кипения и начала загустевания массы.

Загустевшую массу переносят в чашу, добавляют дистиллирован­ную воду и 42% раствор едкого натра при тщательном перемешивании.

При этом выпадает технический этилморфин. Массу оставляют на 16 ч для охлаждения и более полного выпадания осадка Этилморфина. Полученный этилморфин фугуют на центрифуге и промывают 2% рас­твором едкого натра, затем водой.

Получение дионина технического. В аппарат заливают воду и хими­чески чистую соляную кислоту, раствор нагревают до 40—45° и при работающей мешалке загружают этилморфин технический. Реакция среды должна быть кислой. После полного растворения этилморфина к раствору добавляют гидросульфит натрия и активированный уголь. Горячий раствор фильтруют на друк-фильтре в кристаллизатор. Раствор этилморфина солянокислого оставляют для кристаллизации на 24 ч. Технический дионин отфуговывают и промывают с выкладкой этиловым спиртом.

Получение конечного продукта. В аппарат заливают дистиллиро­ванную воду, нагревают ее до 40—45° и при работающей мешалке загружают дионин технический. Температуру массы поднимают до 80— 85°. Если реакция среды не кислая, добавляют химически чистую соля­ную кислоту до кислой реакции. После полного растворения дионина к раствору добавляют гидросульфит натрия и активированный уголь. После перемешивания в течение 10 мин горячий раствор фильтруют на друк-фильтре в кристаллизатор. Раствор оставляют для кристаллизации сначала при комнатной температуре, затем охлаждают до 5—6°. Дио­нин фугуют на центрифуге, затем промывают с выкладкой этиловым спиртом. Промытый продукт вновь отжимают на центрифуге.

Полученный дионин-фабрикат перекристаллизовывают второй раз, аналогично первому.

Общий выход 73,9%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.