Главная » Производство алкалоидов

Берберина бисульфат

Опубликовал в Март 5, 2013 – 9:22 дпНет комментариев

Берберина бисульфатБерберина бисульфат — мелкокристаллический порошок ярко- желтого цвета, горького вкуса, без запаха. Мало растворим в воде, метиловом спирте, очень мало растворим в 95% спирте, практически нерастворим в хлороформе и бензоле. Оптически не активен. Т. пл. не ниже 260° (в вакууме, с разложением). Содержание основного вещест­ва в конечном продукте 98—102%.

Берберина бисульфат применяют в медицине в качестве лечебного средства при хроническом гепатите, гепатохолецистите, холецистите.

Форма выпуска: таблетки по 0,005 г.

Сырьем для производства служат корни барбариса обыкновенно­го (Berberis vulgaris L.) семейства Барбарисовых (Berberidaceae).

Экстракция алкалоидов из растительного сырья. В нержавсталь­ной экстрактор с рубашкой для обогрева и охлаждения, холодильником, мешалкой, делающей 60 об/мин, ложным дном, заправленным сероши­нельным сукном, верхним загрузочным и боковым выгрузочным люка­ми, из мерника заливают этиловый спирт. На первое извлечение может быть также подано 5-е спиртовое извлечение. Через люк в крышке экстрактора загружают измельченные корни барбариса обыкновенного. Включают мешалку, подают пар в рубашку аппарата, холодную воду — в трубчатый теплообменник и массу доводят до кипения. При этом ре­жиме экстракцию ведут в течение 2 ч, считая от начала кипения раство­рителя. По истечении времени горячий спиртовый экстракт сдавливают азотом в мерник через друк-фильтр, заправленный бязевым фильтром. Подобным же образом проводят еще 4 экстракции сырья. Первые 4 спиртовых извлечения выводят на следующую стадию технологического процесса, а пятое используют для первой экстракции.

Упарка спиртовых извлечений. Объединенные спиртовые извлечения упаривают на тонкопленочном роторном испарителе РЖ-160-0,8 при давлении пара в секциях аппарата 1 —1,5 атм и остаточном давлении: 100—150 мм рт. ст. до 1/15 первоначального объема. Полученный кубо­вый остаток доупаривают в вакуум-циркуляционном аппарате в указан­ных условиях до 1/5 от объема кубового остатка, сливают в эмалиро­ванный бачок и передают на следующую стадию процесса.

Получение технического берберина бисульфата. К охлажденному кубовому остатку при энергичном помешивании приливают медленно 10% водный раствор серной кислоты до слабо кислой реакции (реакция на конго или по универсальному индикатору). После прибавления кислоты бачок, закрытый крышкой, помещают на 72 ч в холодильную камеру при температуре 3—5°С.

Выпавший осадок берберина бисульфата отфильтровывают на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3. Полученный осадок берберина бисульфата переносят в стакан, где его тщательно перемеши­вают с двойным объемом нагретого до 40—50° ацетона. Осадок отфильт­ровывают на том же фильтре. Промывку осадка горячим ацетоном повторяют еще 2—3 раза (последний промывной ацетон должен иметь слабую окраску). Осадок на фильтре тщательно отжимают, переносят в большой стеклянный кристаллизатор и высушивают в калориферной сушилке при температуре 50—60° в течение 4—6 ч.

Получение конечного продукта. Высушенный технический берберин бисульфат загружают в круглодонную колбу с нормальным шлифом, в нее же загружают 30-кратный объем этанола. Колбу закрывают обрат­ным холодильником и помещают в водяную баню, где доводят содер­жимое колбы до кипения. Нагревание продолжают 15—20 мин. Горячий раствор фильтруют через воронку Бюхнера с бумажным фильтром. Осадок на фильтре нерастворившихся примесей выбрасывают. Горяче­му раствору дают время остыть до комнатной температуры, после чего помещают на ночь в холодильную камеру при 3—5°С. На другой день выпавший осадок берберина бисульфата отфильтровывают на стеклян­ном фильтре с пористой пластинкой № 3. Осадок на фильтре промывают горячим ацетоном, переносят в стеклянный кристаллизатор и сушат (3—4 ч) в вакуум-сушильном шкафу при 50—60° и остаточном давле­нии 50—100 мм рт. ст. до постоянного веса.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.