Берберина бисульфат

Берберина бисульфат — мелкокристаллический порошок ярко- желтого цвета, горького вкуса, без запаха. Мало растворим в воде, метиловом спирте, очень мало растворим в 95% спирте, практически нерастворим в хлороформе и бензоле. Оптически не активен. Т. пл. не ниже 260° (в вакууме, с разложением). Содержание основного вещест­ва в конечном продукте 98—102%.

Берберина бисульфат применяют в медицине в качестве лечебного средства при хроническом гепатите, гепатохолецистите, холецистите.

Форма выпуска: таблетки по 0,005 г.

Сырьем для производства служат корни барбариса обыкновенно­го (Berberis vulgaris L.) семейства Барбарисовых (Berberidaceae).

Экстракция алкалоидов из растительного сырья. В нержавсталь­ной экстрактор с рубашкой для обогрева и охлаждения, холодильником, мешалкой, делающей 60 об/мин, ложным дном, заправленным сероши­нельным сукном, верхним загрузочным и боковым выгрузочным люка­ми, из мерника заливают этиловый спирт. На первое извлечение может быть также подано 5-е спиртовое извлечение. Через люк в крышке экстрактора загружают измельченные корни барбариса обыкновенного. Включают мешалку, подают пар в рубашку аппарата, холодную воду — в трубчатый теплообменник и массу доводят до кипения. При этом ре­жиме экстракцию ведут в течение 2 ч, считая от начала кипения раство­рителя. По истечении времени горячий спиртовый экстракт сдавливают азотом в мерник через друк-фильтр, заправленный бязевым фильтром. Подобным же образом проводят еще 4 экстракции сырья. Первые 4 спиртовых извлечения выводят на следующую стадию технологического процесса, а пятое используют для первой экстракции.

Упарка спиртовых извлечений. Объединенные спиртовые извлечения упаривают на тонкопленочном роторном испарителе РЖ-160-0,8 при давлении пара в секциях аппарата 1 —1,5 атм и остаточном давлении: 100—150 мм рт. ст. до 1/15 первоначального объема. Полученный кубо­вый остаток доупаривают в вакуум-циркуляционном аппарате в указан­ных условиях до 1/5 от объема кубового остатка, сливают в эмалиро­ванный бачок и передают на следующую стадию процесса.

Получение технического берберина бисульфата. К охлажденному кубовому остатку при энергичном помешивании приливают медленно 10% водный раствор серной кислоты до слабо кислой реакции (реакция на конго или по универсальному индикатору). После прибавления кислоты бачок, закрытый крышкой, помещают на 72 ч в холодильную камеру при температуре 3—5°С.

Выпавший осадок берберина бисульфата отфильтровывают на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3. Полученный осадок берберина бисульфата переносят в стакан, где его тщательно перемеши­вают с двойным объемом нагретого до 40—50° ацетона. Осадок отфильт­ровывают на том же фильтре. Промывку осадка горячим ацетоном повторяют еще 2—3 раза (последний промывной ацетон должен иметь слабую окраску). Осадок на фильтре тщательно отжимают, переносят в большой стеклянный кристаллизатор и высушивают в калориферной сушилке при температуре 50—60° в течение 4—6 ч.

Получение конечного продукта. Высушенный технический берберин бисульфат загружают в круглодонную колбу с нормальным шлифом, в нее же загружают 30-кратный объем этанола. Колбу закрывают обрат­ным холодильником и помещают в водяную баню, где доводят содер­жимое колбы до кипения. Нагревание продолжают 15—20 мин. Горячий раствор фильтруют через воронку Бюхнера с бумажным фильтром. Осадок на фильтре нерастворившихся примесей выбрасывают. Горяче­му раствору дают время остыть до комнатной температуры, после чего помещают на ночь в холодильную камеру при 3—5°С. На другой день выпавший осадок берберина бисульфата отфильтровывают на стеклян­ном фильтре с пористой пластинкой № 3. Осадок на фильтре промывают горячим ацетоном, переносят в стеклянный кристаллизатор и сушат (3—4 ч) в вакуум-сушильном шкафу при 50—60° и остаточном давле­нии 50—100 мм рт. ст. до постоянного веса.