Аммифурин
Главная » Производство прочих соединений

Аммифурин

Опубликовал в Март 31, 2013 – 10:35 ппНет комментариев

АммифуринАммифурин представляет собой смесь двух фурокумаринов изопимпинеллина (I) и бергаптена (II).

Содержание компонентов в готовом продукте находится в пределах изопимпинеллина 66—75%, бергаптена — 25—34%.

Аммифурин — желтоватый кристаллический порошок, без запаха, хорошо растворим в хлороформе, эфире, плохо в воде. Аммифурин об­ладает фотосенсибилизирующей активностью, лечение аммифурином повышает чувствительность кожи к свету: белые пятна приобретают способность к загару, кожа постепенно приобретает нормальную окраску.

Разрешен фармакологическим комитетом при кожном заболевании витилиго.

Форма выпуска: таблетки по 0,02 г для приема внутрь и 2% спиртово-диметилформамидный раствор для наружного применения.

Сырьем для производства аммифурина служат семена амми боль­шой — Ammi majus L. семейства Зонтичных. В диком виде произрас­тает в районах Средиземного моря. В СССР культивируется в Красно­дарском крае.

Экстракция фурокумаринов из сырья. Экстракцию фурокумаринов из неизмельченных семян амми большой проводят кипящим этанолом в экстракторах с рубашкой для обогрева, мешалкой, ложным днищем, заправленным шинельным сукном, обратным холодильником, загру­зочным и выгрузочным люками. Отношение растворителя к сырью  6:1, продолжительность экстракции 2 ч при работающей мешалке; всего проводят три экстракции, I и II спиртовые экстракты передают на следующую стадию технологического процесса, III спиртовый экст­ракт используют для экстракции свежей порции сырья. Спиртовый экстракт сдавливают азотом через друк-фильтр, заправленный бязевым: фильтром.

Упарка спиртовых экстрактов и осаждение фурокумаринов и смол  водой. Объединенные I и II спиртовые экстракты упаривают на вакуум- циркуляционном выпарном аппарате при обогреве калорифера теку­чим паром и остаточном давлении 100—150 мм рт. ст. до 1/50 перво­начального объема. Кубовый остаток сливают в нержавстальной или  эмалированный бачок и при перемешивании прибавляют к нему двой­ной объем обессоленной воды. Бачок помещают на ночь в холодиль­ную камеру при 5°С. На другой день отстоявшийся водно-спиртовый маточник декантируют, осадок фурокумаринов и смол отфильтровы­вают на нутч-фильтре, заправленном бельтингом, и промывают водой.

Получение технического аммифурина. Выделенную смолку поме­щают в эмалированный бачок, прибавляют к ней дистиллированную воду, нагретую до 80—85° из расчета 800 мл на 1 кг смолки, хорошо  перемешивают и получают кашицеобразную массу. В другой нержав­стальной бачок (на 100 л) наливают дистиллированную воду, нагре­тую до 80—85° из расчета 15 л воды на 1 кг смолки, всыпают и хорошо размешивают окись кальция (10% от веса смолки). В него же вливают кашеобразную массу фурокумаринов и хорошо размешивают в течение 10 мин, затем оставляют на 1 ч при комнатной температуре и раст­вор фильтруют на нутч-фильтре, заправленном бельтингом. Охлажден­ный до комнатной температуры фильтрат загружают в эмалированный аппарат с мешалкой. При работающей мешалке фильтрат подкисляют до pH 2 концентрированной соляной кислотой, прибавляют хлороформ, ведут экстракцию фурокумаринов. Хлороформный экстракт сливают в бачок и экстракцию фурокумаринов хлороформом повторяют еще два раза. Водный раствор сливают в трап, а хлороформные извлечения объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 2. Сульфат натрия на фильтре промывают сухим хлороформом. Промывной хлороформ присоединяют к основному фильтрату и упаривают на ротационном ис­парителе до полного удаления хлороформа. Получают остаток в виде -смолки, которую в той же колбе с обратным холодильником растворяют в этаноле при нагревании на водяной бане до кипения спирта и полного ее растворения. Горячий Спиртовый раствор фильтруют через бу­мажный фильтр на воронке Бюхнера. Фильтрат в колбе Бунзена, за­крытой ватным тампоном, помещают на ночь в холодильник при 5° для кристаллизации аммифурина. На другой день выпавший осадок аммифурина отфильтровывают на стеклянном фильтре с пористой пластинкой и промывают небольшим количеством охлажденного этанола, хо­рошо отжимают и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60° в течение 3—4 ч при остаточном давлении 50—100 мм рт. ст.

Получают технический аммифурин, представляющий собой поро­шок темно-желтого цвета.

Получение конечного продукта. Технический растертый в порошок -аммифурин растворяют в круглодонной колбе с обратным холодильни­ком на кипящей водяной бане, растворяют в этаноле. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Колбу Бунзена с фильтратом закрывают ватным тампоном и помещают на 6 ч в холодильник при 5°. Выпавший в осадок аммифурин отфильтровыва­ют на стеклянном фильтре с пористой пластинкой № 3, промывают небольшим количеством охлажденного этанола, хорошо отжимают на фильтре и затем высушивают в вакуум-сушильном шкафу при тех же параметрах.

Перекристаллизацию повторяют еще раз при тех же условиях. Получают конечный продукт с содержанием фурокумаринов 95%. Выход от начала процесса 50%.

Оставьте комментарий

Добавьте комментарий ниже или обратную ссылку со своего сайта. Вы можете также подписаться на эти комментарии по RSS.

Всего хорошего. Не мусорите. Будьте в топе. Не спамьте.